ICS 83.040.10 SH G 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1049—2014 代替SH/T1049—1991 丁二烯橡胶溶液色度的测定自视法 Determination of colour of butadiene rubber solution-Visual method (IS06271-1:2004Clearliquids—Estimationof colour by the platinum-cobalt scale-—Part 1:Visual method,NEQ) 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1049—2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1049—1991《丁二烯橡胶溶液色度的测定》，与SH/T1049—1991相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面）； 一增加了前言； 一增加了规范性引用文件（见第2章）； 一增加了铂-钴色号的定义（见3.1）； 修改了标准比色溶液的保存期（见6.6，1991版的5.6）； 一增加了“取样”（见7.1）。 本标准使用重新起草法参照IS06271~1:2004《透明液体 用铂一钻等级评定色度 第1部分： 目视法》编制，与IS06271-1:2004的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准主要起草人：陈跟平、宣敏峰、李晓银、吴毅、张翠兰、张士玉、刘俊保、王春龙。 本标准于1991年6月首次发布，本次为第一次修订。 1 SH/T1049—2014 丁二烯橡胶溶液色度的测定 目视法 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了丁二烯橡胶苯乙烯溶液色度的测定。 本标准适用于测定与铂-钻标准比色溶液颜色相似的丁二烯橡胶苯乙烯溶液。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（CB/T6682—2008，IS03696:1987，MOD）。 GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（CB/T15340—2008，ISO1795:2000，IDT）。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 铂-钻色号Pt-Coscale 含有规定浓度的铂【以氟铂（V）酸盐离子形式存在】和氯化钻（Ⅱ）六水合物的溶液颜色 等级。 3.2 丁二烯橡胶溶液色度colourofbutadienerubbersolution 以铂-钻标准比色溶液的颜色表征丁二烯橡胶苯乙烯溶液颜色的深浅程度。 4方法概要 在试验条件下，将5%丁二烯橡胶苯乙烯溶液的颜色与铂一钻标准比色溶液的颜色进行目视比色， 以铂-钻标准比色溶液颜色的色号来表示测定结果。 5仪器 5.1分析天平：能精确至0.001g。 5.2分光光度计：能测定波长为430nm、455nm、480nm和510nm的吸光度，配有10mm比色血。 5.3磁力搅拌器或振荡器。 5.4具塞比色管：100mL，在比色管底部以上180mm处有刻度线；各比色管的刻度线高度相差不超 过3mm。各比色管的玻璃颜色、厚度应相匹配。 1 SH/T1049—2014 5.5比色管架：底部衬有白色底板。 5.6具塞锥形瓶：250mL。 5.7容量瓶：1000mL 5.8 单刻线移液管：5mL，10mL。 试剂与材料 本标准使用的试剂均为分析纯，并使用符合GB/T6682规定的纯度至少为三级的实验室用水。 氯铂（V）酸钾，KPiCl。 6.1 6.2 氯化钻（Ⅱ）六水合物，CoCl，·6H,0。 6.3盐酸：质量分数约为38%。 6.4苯乙烯（工业品）：色度小于10铂-钻色号。 6.5铂-钻标准溶液的配制： 中，加人200mL水和100mL盐酸（6.3），如需要可加热使其溶解，以得到透明溶液。冷却至室温后， 将溶液移至1000mL容量瓶（5.7）中，用水稀释至刻度并摇勺勾。此溶液的色度为500铂-钻色号。将 此溶液贮存在棕色细口试剂瓶中，置于暗处，其保存期为一年。 在分光光度计（5.2）上用10mm比色血（以水作参比）测定铂－钻标准溶液的吸光度，其吸光 度应符合表1规定，否则应重新配制。 表1铂一钻标准溶液的吸光度允许范围 波长/nm 吸光度 430 0.110 ~0.120 455 0.130 ~0.145 480 0. 105 ~ 0.120 510 0. 055 ~ 0. 065 6.6铂-钻标准比色溶液的配制： 按表2规定，在一系列比色管（5.4）中用单刻线移液管（5.8）加入指定体积的铂－钴标准溶液 （6.5），用水稀释至刻度并塞上比色管塞子，摇匀。并在比色管上标明相应的铂－钴色号，置于暗处。 此铂-钻标准比色溶液的保存期为六个月，但最好使用新鲜配制好的溶液。 表2 铂一钻标准比色溶液的配制 铂-钻标准溶液的体积/mL 铂-钻标准比色溶液的颜色/铂-钻色号 0 0 1 5 2 10 3 15 4 20 5 25 6 30 7 35 2 SH/T10492014 7取样和制样 7.1按GB/T15340的规定进行取样。 7.2将丁二烯橡胶剪成约3mm×3mm×6mm的胶粒，称取5g（精确至0.01g）放入锥形瓶（5.6） 中，加人95g（精确至0.01g）苯乙烯（6.4），在磁力搅拌下或在振荡器上振荡（5.3）溶解4h。观 察是否有不溶物，如果有不溶物，再溶解4h。如果还有不溶物，需重新取样溶解。 8分析步骤 将按照第7章制备的样品溶液移人比色管至刻度，然后将其与盛有铂钻标准比色溶液的比色管 放在同一比色管架（5.5）上，取下比色管管塞，在自然光或日光灯下（避免光线从侧面照射），从比 色管管口垂直向下观察，比较样品溶液与铂-钻标准比色溶液（6.6）颜色的深浅程度，直至找出颜色 最接近的铂-钻标准比色溶液。 9结果计算 丁二烯橡胶溶液的色度C用与样品颜色最接近铂－钻标准比色溶液的色号来表示，按式（1） 计算： C=C,-C, (1) 式中： C,丁二烯橡胶苯乙烯溶液的色度，铂-钴色号； C,一苯乙烯溶液的色度，铂-钻色号。 如果样品溶液色度处于两个铂-钻标准比色溶液色号之间，以铂-钻标准比色溶液色号大的来 表示。 10允许差 两次平行测定结果之差不大于5个铂－钻色号。 11试验报告 试验报告应包含以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c）试验结果； d）试验过程中观察到的任何异常现象； e）本标准或引用标准中未包括的任何自选操作； f）试验日期。 3