ICS71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：42303-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1914-2013 代替QB/T1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤 化铵平均相对分子质量的测定 气相色谱法 Determination ofmean relative molecular weight ofalkyltrimethylammonium halideandalkyldimethylbenzylammoniumhalidebyGC 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1914-2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准是对QB/T1914-1993《脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子 修改了标准名称； 增加了采用毛细管色谱柱测定平均相对分子质量的方法。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究院【国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]。 本标准主要起草人：成晓净、周星、李晓辉。 本标准所代替标准的：、发布情况： QB/T 1914-1993 I QB/T1914-2013 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵 气相色谱法 平均相对分子质量的测定 1范围 本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子质量的气相 色谱法。 本标准适用于上述两类化合物单-·类型试样的测定， 本标准不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。 2原理 试样在气相色谱仪汽化室热分解，山热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分 子质量。 由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加卤甲烷（CH;X）或竿基卤（CHsX）的分子质量， 计算脂肪烷基三甲基卤化按或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的平均相对分子质量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 a）乙醇：95%： b) 参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如十二烷基二甲基芒基氯化铵、十四烷基二甲基 芋基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十：二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵十 六烷基三甲基氯化铵。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能： c）载气：高纯氮气。 4仪器 色谱仪：具有火焰离子化检测器和程序升温器： 色谱柱：填充柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径2mm～4mm，长0.5mm~ 1.5m：担体为ChomosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150μm180μm，涂以 50%～10%氢氧化钾及5%10%的阿匹松润滑脂L（ApiezonL），试验前需预老化，要求不同 碳链脂肪烷基_甲基胺的色谱峰能很好分开：或毛细管柱，hp-5或与其性能相当的毛细管柱： () 汽化室：必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150μm180μm）； d) 色谱工作站； 注射器：5μL或10μL。 5程序 5.1试样 称取样品约0.5g，加少许水或乙醇（3.a）溶解，使于用注射器吸样。 5.2色谱分析 5.2.1条件设定 a）汽化室温度：大于300℃； QB/T1914-2013 b) 柱温：采用程序升温操作，起始温度110℃～130℃，以3℃/min5℃/min升温至终温 270℃~290℃; 载气流量：30mL/min~50mL/min； c) d) 检测器温度：大于300℃。 5.2.2 仪器性能检验 注射一定量参考样品（3.b）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保 留时间，以便与试验样品对照。 5.2.3测定 用注射器 器（4.e）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪， 使得到的色谱图峰高适当。 典型色谱图见图1、图2。 C14 /mV 4.00 300 峰 高 200- C16 C12 100 0- 10时间 /min a）填充柱 /mV C14 2.5 高 1.0 0.5 C12 C16 人 0.0 0 10 20 30 时间 /min b）毛细管柱 图1 脂肪烷基三甲基卤化铵热裂解为脂肪烷基二甲胺的气相色谱图 2 QB/T19142013 /mrll C12 300 峰 高 C 14 100 20 /min 01 时间 a）填充柱 /mv 12 10 C12 峰8 高 6 C14 20 10 30 时间 /min b）毛细管柱 图2脂肪烷基二甲基基卤化铵热裂解为脂肪烷基二甲胺的气相色谱图 6色谱图检验 6.1定性分析 用试样色谱图与参考样品色谱图对照的方法鉴定试样的组分。 6.2定量分析 用色谱工作站测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。 7结果表示 7.1计算方法 a）i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（A,）占脂肪烷基三甲基胺总峰面积（A）的百分数（B）按 公式（1）计算： 3 QB/T19142013 B, = 4×100 . (1) A b) 脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量（M，）按公式（2）计算： 100 M, = (2) ZB,/ M, 按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铵和溴化铵及脂肪烷基：:甲基苄基氯化铵 和溴化铵的平均相对分子质量MAC、MAB、MBC、M分别按公式（3)、（4)、（5）及（6） 计算： MAc M, +50.5... (3) MAR M, +94.9... (4) Mac M, +126.6.... MBB = M, +171.0.... (6) 式中： B; i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数： A; i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积； 脂肪烷基二甲基胺的总峰面积； M. 脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量： M; i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量，见表1； MAc 脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子质量： MAB 脂肪烷基三甲基溴化按的平均相对分子质量： Mac 脂肪烷基二甲基苄基氯化按的平均相对分子质量： M 脂肪烷基二甲基苄基溴化按的平均相对分子质量。 表1 各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量 脂肪烷基碳数 Cs Cro Ci2 Ci4 Ci6 Cig C20 M 157.3 185.3 213.4 241.5 269.5 297.6 325.6 7.2精密度 同一样品，平行测定结果之差不超过1。 4 QB/T19142013 附录A （规范性附录） 卤离子性质的鉴定 A.1原理 利用氯离子和溴离子与硝酸银生成的沉淀颜色不同，鉴别卤离子的性质。 A. 2 2试剂 a) 硝酸银溶液：c（AgNO，）为0.1mol/L； b) 硝酸溶液：2%（体积比）。 A.3程序 取试样的2%水溶液5mL，置于20mL试管中，加入2%硝酸溶液1mL，摇匀，加入0.Imol/L硝 酸银溶液5mL，摇匀。生成白色沉淀者为氟离子；生成浅黄色沉淀者为溴离子。 5