QB ICS71.100.60 分类号：Y41 备案号：46086-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1776-2014 代替QB/T1776-2006 异戊酸乙酯 Ethyl isovalerate 2014-05-06发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1776-2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用食品法典委员会（CAC）下属的食品添加剂联合专家委员会 （JECFA）制定的《异戊酸乙酯》（代号为JECFA196）。 本标准是对QB/T1776一2006《异戊酸乙酯》的修订。 本标准与QB/T1776一2006相比，主要技术变化如下： 删除了涉及食品添加剂的内容（见2006年版1）； ：（00）（）%8，%08 含量的测定用气相色谱法代替化学法（见5.7，2006年版5.7）； 删除了“沸程”要求（见2006年版4.8）。 本标准与CAC（JECFA196）相比，主要技术差异如下： 增加了“溶解度”要求（见4.5）； 酸值由“2.0”改为“不大于1.0”（见4.6）； 。（）（）%8%080） 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：上海浦杰香料有限公司、四川省申联生物科技有限公司、盐城市春竹香料有限公 司、吴江慈云香料香精有限公司、上海香料研究所。 本标准主要起草人：方丽红、杜岗、薛文学、吴梦海、金其璋。 本标准的历次版本发布情况为： QB/T1776-1993; QB/T1776-2006。 QB/T1776-2014 异戊酸乙酯 1范围 本标准规定了异戊酸乙酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于对以异戊酸和乙醇为原料经化学反应制得的异戊酸乙酯的质量进行分析评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T115382006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609：1985，IDT） GB/T11540香料相对密度的测定（GB/T115402008，ISO279：1998，MOD） GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14454.4香料折光指数的测定（GB/T14454.4-2008，ISO280：1998，MOD） GB/T14455.3 3香料乙醇中溶解（混）度的评估（GB/T14455.3-2008，ISO875：1999，MOD） GB/T 14455.5 5香料酸值或含酸量的测定（GB/T14455.5一2008，ISO1242：1999，MOD） 3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯。 CAS号：108-64-5。 分子式：CH1402。 结构式： 3-甲基丁酸乙酯 2-甲基丁酸乙酯 相对分子质量：130.19。 4要求 4.1色状：无色液体。 4.2香气：稀释后具有强烈的果香，葡萄酒、苹果样香气。 4.3相对密度（25℃/25℃）：0.862～0.866。 4.4折光指数（20℃）：1.3950~1.3990。 4.5溶解度（25℃）：1mL产品全溶于60%（体积分数）乙醇4mL中。 4.6酸值：不大于1.0。 4.7含量（GC）：不小于98.0%（两个异构体之和）。 5试验方法 5.1色状 将试样置于比色管内，用目测法观察。 5.2香气 按GB/T14454.2的规定进行评定。 QB/T1776-2014 5.3相对密度 按GB/T11540的规定进行测定。 5.4折光指数 按GB/T/4454.4的规定进行测定 5.5溶解度 按GB/T14455.3的规定进行测定。 5.6酸值 按GB/T14455.5的规定进行测定。 5.7含量 5.7.1仪器 5.7.1.1 气相色谱仪：！按GB/T11538一2006中第5章的规定。 毛细管柱。 5.7.1.2柱 5.7.1.3检测器：氢火焰离子化检测器。 5.7.2测定方法 按GB/T11538一2006中10.4指定的面积归一化法测定。 5.7.3重复性及结果表示 按GB/T11538-2006中11.4的规定进行。 异戊酸乙酯典型气相色谱图（面积归一化法）参见附录A。 6 检验规则 6.1产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂 产品都应附有质量合格证书。色状、香气、酸值、含量为出厂检验项目。因 型式检验为全项目检验，每3 个月进行1次。 6.2验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每 一批号作 一次验收，不同批号分别验收， 6.3抽样方法：每批的包装单位←个～2个，全抽；3个～100个抽取2个；100个以上增加部分再抽 取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL～100mL，将所抽取的试样全部置升混样器内 充分混匀，分别装入两个消洁、干燥、密闭的情性容器申，避光保存。容器上贴标签，注明，生产厂名、 产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查） 6.4如检验结果中有十项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试祥复验。如复验结果 仍有指标不恰格，则判定该批产品不合格。 6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。 7标志、包装、运输、存、保质期 7.1标志 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量，生产日期和保质期、标准 编号及相关标志，并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 7.2包装 产品应装于清洁、平燥、无杂味的镀锌铁桶或聚乙烯塑料桶内，或按用户要包装。 7.3运输 在运输过程中应轻装轻卸，防正日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门 的规定。 2 QB/T1776—2014 7.4贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源， 7.5保质期/ 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况方，产品保质期不应少于12个月。 QB/T1776-2014 附录A （资料性附录） 异戊酸乙酯典型气相色谱图（面积归一化法） A.1操作条件 柱：毛细管柱，长50m，直径0.2mm。 固定相：DB-Wax（聚乙二醇）。 膜厚：0.2μm。 色谱炉温度：80℃。 进样口温度：250℃。 检测器温度：250℃。 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气：氮气。 柱前压：138kPa。 进样量：0.2μL。 分流比：1/100。 A.2异戊酸乙酯典型气相色谱图 图A.1给出了异戊酸乙酯典型气相色谱图。 说明： -2-甲基丁酸乙酯； -3-甲基丁酸乙酯。 图A.1异戊酸乙酯典型气相色谱图 4