ICS 75. 100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0867--2013 柴油机油烟食含量的测定 热重分析法 Standard test method for determination of soot in diesel engine oils by thermal gravimetric analyzer 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T08672013 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准参考了ASTMD5967-10a《用T-8柴油机评定柴油机油的标准试验方法》中附录A4《热 重分析程序》。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、大连润滑油研究开发 中心。 本标准主要起草人：李进、唐友云、李剑群、陆沁莹。 NB/SH/T0867—2013 柴油机油烟含量的测定 热重分析法 1范围 本标准规定了用热重分析法测量柴油机油烟含量的方法。 本标准适用于各种柴油发动机油台架试验样品和各类在用柴油发动机油烟含量的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，EQVISO3170:1988） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，MODIS03696:1987） GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 烟soot 柴油发动机燃烧过程中产生的高度碳质的物质就是烟，它主要是烃类物质不完全燃烧的产物。 3. 2 烟台含量sootcontent 在本方法规定的条件下，柴油机油试样在气体气氛切换前后（650℃前后）所形成的两个失重平台 之间的质量分数之差。 4方法概要 热重分析仪在预先设定的程序下运行，试样首先在高纯氮气气氛下快速加热，挥发掉试样中的基 础油和添加剂，然后在高纯氧的作用下燃烧烟，最后剩下灰分。根据烟燃烧的失重量计算试样中 的烟含量。 5仪器 5.1热重分析仪：由热天平和数据采集系统组成，要求热重分析仪的炉体升温速率能达到100℃/min； 有两路气体可自动切换。 5.2数据采集系统：和热重分析仪相匹配的数据采集系统及数据分析软件。 5.3空气压缩机（可选设备）。 5.4 振荡器：能够调节至频率50Hz，转速720r/min的可调速计时振荡器。 1 NB/SH/T0867—2013 6试剂与材料 6.1试剂 6.1.1 氮气：纯度不小于99.99%（体积分数）。 6.1.2 氧气：纯度不小手9999%（体积分数）。 6.1.3 稀盐酸溶液体积比=1：1）。 6.1. 4 蒸馏水：符合GB/T-66822008.中三级水的要求 6.2材料 6.2.1 ：铂金埚。 6. 2.2 镊子：竹镊子、铜镊子或不锈钢镊子。 6.2.3 刮刀不锈钢刮刀。 7取样 7. 1 除非另有规定，取样应按照GB/T4756进行。 7. 2 样品用密封性好、带盖塑料瓶采集。样品量不应超出取样容器三分之二的体积。 7.3 取样后24h内未分析，样品测量结果可能会出现偏差。 8 准备土作 8.1 按照仪器操作手册完成仪器校验。 8.2 将压缩机气体出口管线与仪器相连（若无压缩机，直接进行8.3条） 8.3按照仪器要求，通电至少30min后，待仪器运行平稳方可进行测试。 8.4将铂金锅放入稀盐酸溶液中浸泡，埚浸泡干净后，用竹镊子将铂金埚从稀盐酸溶液中取 出，再用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。 8.5将样品放置于振荡器上固定好，推荐振荡器的使用频率为50Hz，转速为720r/min，振荡时间不小 于5min，保证样品充分混合均匀。 注：若样品黏度较大或环境温度较低，可将样品用50℃水浴加热，然后再振荡。 8.6观察天平信号，等待信号稳定。 8.7设置气体流量参数： 立式热重分析仪：样品室流量：34mL/min。 卧式热重分析仪：样品室流量：100mL/min 注：本标准中给出的样品室气体流量为典型操作条件，对于其他型号的仪器，可参照仪器制造商的说明书。 烟热重分析程序 9.1 热重分析仪样品室在氮气气氮下，于50℃恒温1min。 9.250℃恒温1min后，以100℃7min的升温速率加热至550℃。 9.3在550℃恒温1min。 9.4 550℃恒温1min后，以20℃/min的升温速率加热至650℃。 2 NB/SH/T0867—2013 9.5在650℃恒温1min。 9.62 在650℃恒温1min后，将样品气体开关切换至氧气。 9.7 样品室切换至氧气后，以20%/min的升温速率加热至750℃，在750℃恒温至少5min。 10 试验步骤 10.1 按照9.1条~9.7条编辑烟热重分析程序。 10.2 在进行第9章操作前，加热炉温度应低于40℃。 10.3 用镊子夹住，放在样品托盘上。 10.4 按下“归零”键，等待仪器完成“归零”后，取下埚，备用。 10.5 将试样从振荡器上取下，用刮刀取样，称取20mg主1mg经过充分振荡的试样，平摊于埚底部， 取样时间不能超过2min。取好试样后，用镊子夹住装好试样的埚，放在样品托盘上，关闭加热炉。 10.62 待天平信号稳定后，启动烟热重分析程序，测试并记录热重曲线。 10.7 测量完毕，加热炉自动降温。 注：可用干爆、洁净的压缩空气吹扫，快速使炉温降至室温。 11 计算 11.1 烟含量为试样在气体气氛切换前后（650℃前后，即13min前后）的两个平台之间的质量分数 差。如图1所示，X轴下方所标为时间，上方为对应时间的样品温度。下图中某试样的烟含量为 650左右平台（12min~13min）与750℃（23min，即试验结束点）平台之间的质量分数之差即为 3.6%。可用数据分析软件对烟含量进行计算。 105 85 65 5 3.6% 温度/℃ 600 700 751 750/ 0V 15 20 25 时间/min 图1 烟热重分析图 11.2有关不同样品在不同实验室协作试验的统计结果参见附录A。 12报告 报告柴油机油试样烟含量的质量分数（%），结果精确至0.1%。 3 NB/SH/T0867—2013 附录A （资料性附录） 用不同样品在不同实验室协作试验的统计结果 A.1表A.1列出了用不同样品在不同实验室协作试验的试验结果。该试验结果分别由四个实验室对 10个样品进行循环试验后计算得出，参与协作试验的每个实验室对同一样品进行了两次试验。协作试 验所采用的样品情况为：1号~8号为同个CI-415W/40油在Mack-T8台架运行不同时间后所取的 油样，9号样品为一个CI-410W/40油在ISM台架运行200h后所采油样，10号样品为一个CH-4/SJ 10W/40油在ISM台架运行200h后所采油样。 表A.1 用不同样品在不同实验室协作试验的试验结果 样品烟含量/% （质量分数） 实验室 1号 2号 3号 4号 5号 鲁9 7号 鲁8 鲁 6 10号 4. 7 3. 7 2. 7 1. 5 1. 3 0. 5 8. 6 7. 5 6 6. 5 A 4. 8 3. 7 2. 6 1. 5 1. 2 0. 5 8. 5 7.5 6 6. 5 4. 6 3. 7 2. 5 1. 5 1. 2 0. 5 8.4 7. 6 5. 9 6. 5 4. 5 3. 6 2. 6 1. 6 1. 2 0. 6 8. 4 7. 6 6 6. 5 4. 6 3. 6 2. 5 1. 5 1. 1 0. 5 8. 4 7. 5 5. 8 6. 4 c 4. 6 3. 6 2. 5 1. 5 1. 2 0. 5 8. 4 7. 5 5. 8 6. 4 4. 7 3. 8 2. 6 1. 6 1. 2 0. 6 8.4 7. 6 5. 9 6. 4 D 4. 6 3. 7 2. 5 1. 5 1. 2 0. 6 8. 5 7. 5 5. 9 6. 3 A.2表A.2为参照GB/T6683的相关规定进行计算后的统计结果。实验室内允差为同-操作者使用同 仪器、在相同试验条件下对同一试样重复测定，得到的两个连续测定结果之差，不应大于0.14% （质量分数）。实验室间允差为不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，在相同试验条件下对同一 样品进行测定，得到的两个单一和独立结果之差值，不应大于0.21%（质量分数）。 不同样品在不同实验室协作试验的统计结果 表A.2 样品号 1号 2号 3号 4号 5号 9 7号 8 6 10号 实验室内标准偏差 0. 0612 0.0500 0. 0612 0. 0500 0.0500 0. 0353 0.0500 0. 0353 0. 0353 0.0353 实验室间标准偏差 0. 0957 0. 0736 0.0764J0.0456 0. 0540 0.0540 0.0791 0.0540 0.0890 0.0790 实验室内允差/%（质量分数） 0. 14 实验室间允差/%（质量分数） 0. 21