ICS75.100 E36 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0864—2013 润滑脂中金属元素的测定 电感耦合 等离子体发射光谱法 Standard test method for determination of metals in lubricating greases by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T08642013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD7303-06《电感耦合等离子体发 射光谱法测定润滑脂中金属元素含量的标准试验方法》。 本标准与ASTMD7303-06的技术性差异及原因如下： 规范性引用文件中部分引用标准采用了我国相应的国家标准和石化行业标准； 本标准将ASTMD7303-06中8.9条~8.16条内容移到第7章，因为这些内容与第7章“仪 器”的标题更符合； 本标准7.10条中增加了玻璃容量瓶的使用，因为除了氢氟酸的使用需用到聚丙烯材料的容量 瓶外，其余均可以使用玻璃容量瓶； 将ASTMD7303-06的8.13条中的250mL的蒸发血改为50mL的埚，灰化时通常使用埚 盛装样品，蒸发皿使用不方便； 将ASTMD7303-06的8.16条中的红外灯改为电炉，因为硫酸盐灰分消解法中样品的炭化通 常在电炉上进行，ASTMD7303-06的8.16条中提及的红外灯在样品灰化时几乎未用； 在10.1条中增加了关于硫元素测定的注，因为加硫酸会干扰硫元素的测定，在样品燃烧和灰 化时硫元素也会挥发损失； 在10.1条中增加了关于元素测定的注2，因为加入硫酸会与钡生成硫酸钡沉淀，使锁元素 的测定值偏低； 在10.1.1中增加了关于埚使用的注，受到腐蚀后会影响元素测定； 在表1及表2中将波长小数点后的位数统一为三位。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油化工股份有限公司润 滑油上海分公司。 本标准主要起草人：李萍、陆美玉、徐衡、张燕、罗玉兰。 NB/SH/T0864—2013 润滑脂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警告：本标准可能涉及某些危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使 用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。具体的一些防范措施于第8章 和第10章中给出。 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定未使用过的润滑脂中多种金属 元素含量的方法，金属元素包括铝、锑、钡、钙、铁、锂、镁、钼、硅、钠和锌，也可用于磷和硫非 金属元素的测定。 本标准的测定范围为：铝（10mg/kg~600mg/kg）、（10mg/kg~2300mg/kg）、锁（50mg/kg~ 800mg/kg）、钙（20mg/kg~50000mg/kg）、铁（10mg/kg~360mg/kg）、锂（300mg/kg~3200mg/kg）、 镁（30mg/kg~10000mg/kg）、钼（50mg/kg~22000mg/kg）、磷（50mg/kg~2000mg/kg）、硅（10mg/ kg~15000mg/kg）、钠（30mg/kg~1500mg/kg）、硫（1600mg/kg~28000mg/kg）和锌（300mg/kg~ 2200mg/kg）。含量低于此范围的元素，可以采取增加样品量的方法进行测定，含量高于此范围的元素， 可以采取减少样品量的方法，或者样品溶解后增大稀释倍数的方法进行测定。但是，尚未确定这些条 件下的精密度，这些条件下的精密度可能与表3所给出的不同。 本标准也可用于其他金属，如铋、硼、镉、铬、铜、铅、锰、钾、钛等的测定。但尚无足够的数 据确定其精密度，这些金属可认为是润滑脂的杂质或添加元素。 在制备试样时，用多种酸（及其混合物）分解润滑脂样品。本标准没有规定具体的酸的类型。如 果灰分溶解后产生肉眼可见的不溶物（假设该不溶物包含了部分待测元素），则本标准就不适用于测定 该类型的润滑脂。 当样品中待测元素浓度超出标准曲线上限时，可以对溶解的试样适当稀释后进行测定，这样并不 会降低方法的测量精密度。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的配制（GB/T602—2002，IS06353-1:1982，NEQ） GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法（ISO3696:1987，MOD） GB/T17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法 （电感耦合等离子体发射光谱法） NB/SH/T0824润滑油中添加剂元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法 SH/T0229固体和半固体石油产品取样法 ASTMD6792石油产品和润滑剂测试实验室的质量系统指南 NB/SH/T0864—2013 3术语和定义 GB/T17476界定的才 本文件。 4方法概要 将经过准确称量的润骨脂试 容器中微波消解的办法进行 分解，最后 用ICP ES对这些稀释的酸溶液进行分析，使用水溶性标准客 容液。 用自由吸人或螨动泵 寻人ICP 便器进行测量。通过比较试样溶液与标准溶液中元素的 的发射强度，计真试样溶液 将试样溶液 中被测定 素的含 5方法 5.1 90%（质量分数）的油和皂或其他稠化剂 机械装置的轴承都会用到润滑 脂。润滑脂 通常含有十二种以土的金属及非金属元素， 不是作为提高 生能的添加剂 或稠化剂 而引 组成 人， 社的润滑脂中的污染物和磨损金属。测定这些元素含量是 滑脂生产的 个重要方 面。 于对新的和现 场在用的润滑 金属 量还打 以表明润滑脂中稠化剂的含量。另外，可靠的分析技术有助 脂问 处理。 5.2 的其他领域广 用于金属分 虽然CE /T17476或NB 析， 润滑脂样品 立通过酸分解 骨脂不溶于其使 不能 水溶 转化 后，进行ICP AES测定 5.3 供了一种润滑脂样品多元素同时分析的测试方法 6 干： 6.1 通过合理选择分析波长 ，可避免光谱 优。当使用表1所列的谱线时 本标准覆盖的 元素相车 生已知的 光谱干扰 然而 如果因为 其他干扰元素或选 用其他谱线产生光普干扰， 可按照 的技术校 可按照 仪器制造商的操作指南， 伴应用校正因 干扰进行校准 子戏 6.2化学 如果润滑脂样品含有难焙的添加剂， 如硅或钼，这些元素就可能留在不溶解的残留物 中，导致回收率偏低。 6.2.1如果用氢氟酸来添解滑 可能会 发而损失， 质残余的氢氟酸 也会腐蚀ICP的选样 成以通过加人稀硼酸来减弱氢氟酸的腐蚀作用 CHIA 6.2.2 如果用干灰化沐 燃烧时某些元素如硫会挥发 7仪器 7.1天平：感量为0.001g或0.000%量程能够满足配制溶液及样品称取的需要。 7.2电感耦合等离子体发射光谱仪：无论顺序扫抽型或间时测定型，只要具备有ICP石英炬管和射频 发生器，能产生和维持等离子体均可使用。已溶解的润滑脂试样溶液中待测元素的推荐波长见表1。 、2 NB/SH/T08642013 润滑脂样品中测定元素的推荐波长， 表1 元 素 波长/nm 铝 167.038 996-152 309.21 锑 206 .581 231.147 锁 233.527 455.404 493.409 钙 317.933 364. 441 396.847 422.673 铁 259.941 锂 670 80 610.364 460.289 镁 .079 279.553 280.278 285.2 钼 35.387 202.030 281.615 177.495 213. 253.398 MIC 288.158 251.612 589.595 182.034 180.731 202.548 206.191 213.856 334. 57 481.053 建议，并不代表 美全部可能的选择 硫等元素使用低 于190mm的波长时，需要真空或用情性气体吹扫光路 工 7.3 推荐使用）： 强烈推荐使用螨动泵以提供稳定的溶液流量。泵速应在0.5mL/mlin~3mLmin C 范围 进样管应确保 与溶液接触室至 6h 7.4 有螺旋盖但 不带金属垫片的 寸合适的玻璃瓶或塑料瓶 7.5 波消解炉，应有 商用实验室微 足修 多的功率（如至少1000W） 微波消解盘世应是商用的。 要措施以防高频射线辐射。 7.6 消解系统，不 含硅的聚四 氟乙烯 (PTFE) #闭容器：容器能 够承受消解 p.2g样品所产 生的压 100mL的容器，0.2g 品所产 圭的压力 能超过690kPa 推荐用带有 温度和日力探 头的微 消解系 以保证样 羊品准备的 全性 和准确度 7.7 维要求 透过微波 情性 耐溶剂 合物材 （如四氟乙烯一 全氟烷氧基乙烯基醚共聚物 PFA和改 烯TFM） 来盛装酸 和样 对于更 高的压 ，消解罐 可以采用不同材料组成的、 多