ICS 75.100 SH E 34 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0861-2013 戊烷不溶物的测定 膜过滤法 Standard test method for pentane insolubles by membrane filtration 2013-10-01实施 2013-06-08发布 国家能源局 发布 NB/SH/T0861-2013 前 言 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD4055-04（2009）《膜过滤法测 定戊烷不溶物》。 本标准与ASTMD4055-04（2009）的技术性差异及原因如下： 本标准将ASTMD4055-04（2009）的引用标准修改为相应的我国国家标准和行业标准； ASTMD4057《石油和石油产品手工取样法》修改为GB/T4756《石油液体手工取样法》；ASM D4177《石油和石油产品白动取样法》修改为SY/T5317《石油液体管线自动取样法》；本标 准在第2章规范性引用文件中增加了GB/T514《石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件》 的引用，便于试验的操作。 ASTMD4055-04（2009）中的6.1条、6.2条、6.3条和再现性部分内容是对条文内容的说 明，因此在本标准中以注的形式表述其内容。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油研发（上海）中心。 本标准主要起草人：于兵、孟葵花、羊丽君。 NB/SH/T0861-—2013 戊烷不溶物的测定 膜过滤法 1范围 1.1本标准适用于测定新的和使用过润滑油中粒径超过0.8μm的戊烷不溶物。 注：粒径小于0.8μm的戊烷不溶物可使用适当孔径的滤膜进行测定。本方法可测定研究粒径大于或小于0.8μm的 戊烷不溶物，本标准精密度的建立仅采用了孔径为0.8μm的滤膜。 1.2本标准采用国际单位制［SI】单位。 1.3本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 有关特殊的警告说明见第7章，8.2.1和附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170:1988） SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，IS03171:1998，IDT) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 使用过油的戊烷不溶物pentaneinsolubles 将使用过油溶于戊烷中所分离出的物质。 注：在本标准中，分离受过滤所用的滤膜影响。 3. 2 使用过油usedoil 设备（例如，发动机、变速箱、变压器或者汽轮机）中的不论是否运转过的任何油。 4方法概要 4.1在容量瓶中将新的或使用过的润滑油样品与正戊烷混合。油溶液通过0.8μm滤膜过滤器过滤。 烧瓶、漏斗和过滤器用另外的正戊烷冲洗使微粒物质完全转移到过滤器上。对滤膜和上面的颗粒物干 燥并称重得到戊烷不溶物含量。 5意义和用途 粒径在0.8μm以上的戊烷不溶物可能会导致磨损增加，并导致在苛刻条件下使用的设备过早出现故障。 1 NB/SH/T0861—2013 6仪器 6.1 混合纤维素酯微孔滤膜：孔径0.8um，直径47mm， 白 6.2 硼硅玻璃过滤器夜 6.3 硼硅玻璃过滤瓶 6.4 镊子：无齿平为 洗瓶：装有6-8um滤膜 6.5 6.6分析天来：感量为0.1mg。 注：建议使用去静电组件。 真空系统：能够保持34kPa±6.67kPa的真空度。 6.7 烘箱：能够保特90℃±5℃。 6.8 烘箱温度计！ /符合GB/元514中GB-49号温度计。 6. 9 6.10 铝称量盘 直径约60mm。 6. 11 干燥器！ 装有氯化钙或其他干燥剂。 三维机械震荡器。 6.12 6.13 容量瓶 100mL，带磨口玻璃塞或聚四氟乙烯塑料塞。 注：玻璃仪器和过滤介质的差异能够极大地影响测定结果。如果选择了不同的膜过滤器，就必须保证能够获得相同 验果。体标准的精密度数据是在使用上述仪器和0.8μm孔径的过滤器确定的。 的实验 7 正戊烧， ：分析纯或更高试剂纯度。 警告三极易燃液体。蒸气可能会导致闪火。见附录A。 8 试验步骤 8.1 取样 取样应按GBXT4756或SY/T5317采取有代表性的试样。 试样和材料的准备 8.1.1 使不溶物均匀地悬浮起来，并尽快称取试样。 注：试样不按规定准备就难以获得好的试验精度。 8.1.3称取g有代表性的试样于100mL容量瓶中称准至0.01g。 为防止滤膜堵塞人某些样品可能需要取较少的试样量。若试验时100ml试样混合物在2min之内不 能通过滤膜，则放这次试验，按下述顺序减少取样量（±10%）重新试验： 0.80,0.64, 641,-0.33, 0.26，0.21，0.17，0.13,0.11，0.09,0.07，0.05，0.04, 0. 0.03,0.02 注：合适的试样量特别重要 8.1.4通过0.8μm的滤膜过滤正戊烷 8.2准备滤膜 8.2.1用经过过滤的正戊烷100mL冲洗滤膜，将合适的面朝上（见8.2.1.1）分别放置到各个铝称量盘中。 2 NB/SH/T0861—2013 警告：见第7章。 8.2.1.1重要提示：试验中滤膜的朝向要与从厂家包装盒中取滤膜时的项侧保持相同朝向。如果方向 颠倒了，试验结果无效。 8.2.2将铝称量盘放入烘箱。在90氢下干燥至少30min。在干燥结束时，半 将铝称量盘从烘箱中 取出放人干燥器中，确保天燥器中关水和烃的蒸气。 8.2.4将滤膜和铬称量盘贮存在干燥器中备用。 8.3过滤 8.3.1用镊子从铝称量盘中取出滤膜放置于过滤装置的中央，安装漏斗的夹钳。 8.3.2将有试样的容量瓶用过滤后的正戊烷充满至100mL刻度。盖好摇匀。 立即在34kPa± 6.67kPa真空度下过滤混合物。用少量过滤后的正戊烷淋洗容量瓶两次。淋洗液沿漏斗壁倒人过滤器漏 斗中。用洗瓶中的芷戊烷以小的液流淋洗过滤器漏斗壁。 8.3.3 小心地卸吓夹钳和漏斗。用洗瓶中的正戊烷将粘附在漏斗壁上的不溶物冲洗到滤膜上。期洗瓶 中的正伐烷轻轻地冲洗滤膜，特别是滤膜的边缘部分。如果不溶物未能全部转移到滤膜上，则应重做 试验。 8.3.4 释放掉真空，用镊子小心地取下滤膜，放在原来使用的在8.2.2中经烘箱烘干、干燥器冷却的 个铝称量盘中，按8.2.2步骤放置到烘箱中干燥然后转移到干燥器中冷却。称量滤膜质量，准确至 同一 0.1mg。 注L对颗粒物少于0.001g的称量，推荐使用感量为0.01mg的半微量天平。 9 计算 计算膜过滤法油中戊烷不溶物含量，%（质量分数）： 戊烷不溶物，%=100（M,-M,)/S (1) 式中： 试样质量，g， M, 滤膜初始质量，g， M2 滤膜和不溶物最终质量，g。 10报告 10.1按如表示方法报告膜过滤法戊烷不溶物含量： 戊烷不溶物(0.8um）质量分数，% 10.2有些新油需要对其基线值进行测定-（即空白测定值可能不是零)。 11精密度和偏差 11.1.1重复性（r)：在同一实验室同操作者，使用同一仪器，按相同的试验方法，对同一试样 测得的两个连续试验结果之差不超过式（2）要求： 0.177X2/ (2) 式中： 3 NB/SH/T0861—2013 X-两个结果的平均值。 11.1.2再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，用相同的方法对同试样测得 的两个单一、独立试验结果之差不超过式（3）要求： R = 0. 759X2/3 (3) 式中： X- 一两个结果的平均值。 注：本标准的实验室之间的精密度（再现性）很差，因此本方法测定的戊烷不溶物不适用于不同实验室结果之间 的比较。 11.2偏差：由于戊烷不溶物仅在本标准中定义，因此本方法无偏差。 12 关键词 润滑油；膜过滤；戊烷不溶物。 NB/SH/T0861—2013 附录A （规范性附录） 警告 A. 1 正戊烷 警告：极易燃液体！ 蒸气可能会导致闪火。 远离热源，火花和明火。 保持容器封闭。 使用时要保证适当的通风。 避免蒸气集聚，排除所有的点火源，特别是非防爆的电气设备和加热器。避免长时间吸人蒸气或 雾气。避免长时间或反复皮肤接触。