ICS 75. 100 SH E 36 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0858--2013 润滑脂低温入度测定法 Determination of low - temperature cone penetration of lubricating greases (IS0 13737:2004,Petroleum products and lubricants -Determination of low - temperature cone penetration of lubricating greases, MOD) 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0858-2013 前言 本标准使用重新起草法修改采用国际标准IS013737：2004《石油产品和润滑剂-一润滑脂低温锥人 度测定法》。 本标准与IS013737:2004的技术性差异及原因如下： 在规范性引用文件中增加了GB/T514一2005《石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件》， 删除了ISO13737:2004附录A，因为GB/T514中的GB-38号温度计符合ISO13737:2004中 附录A的要求。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。 本标准主要起草人：谢红、罗玉兰、曾一兵、颜自力。 NB/SH/T0858--2013 润滑脂低温锥入度测定法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题提出建议。因此，用 户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本标准规定了低温下润滑脂锥人度的测定方法。 本标准适用于-40℃~-20℃温度范围内低温下润滑脂锥人度的测定。 注1：本标准精密度仅在-40℃~-20℃温度范围内适用。本标准也可用于其他温度的测定，如-20℃~20℃等， 但是精密度并不是在这些条件下确定的。 注2：锥入度采用0.1mm为单位。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T269-—1991润滑脂和石油脂锥人度测定法（eqvISO2137:1985） GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T7631.1润滑剂和有关产品（L类）的分类一第1部：总分组（GB/T7631.1—2008，IS0 6743-99:2002，M0D) IEC60751工业铂电阻温度计传感器 3方法概要 在规定状态下，将试样及标准锥冷却至试验温度，采用符合GB/T269一1991锥入度测定仪和全尺 寸锥测定试样锥人度。 仪器设备 4 4.1 锥入度测定的所有设备应符合GB/T269—1991第4章的规定 注1：采用带有自动触发装置的锥人度测定仪。 注2：只要求采用全尺寸锥（对锥人度大于400个单位的试样可采用选择锥）。 注3：只采用全尺寸润滑脂工作器。 注4：需要两只相同的脂杯（一杯用于温度控制，另一杯用于锥人度测定）。 4.2恒温控制试验箱：空气循环型，在-50℃~0℃温度范围内具有±1℃控温精度，并具有使空的试 验箱在2h内达到试验温度的能力。 4.3温度计传感器：符合IEC60751的0℃时100Q的铂电阻，或符合GB/T5142005中的GB-38 号冰点温度计。 4.4刮刀：宽约32mm，至少150mm长的耐腐蚀方头硬刀片。 4.5计时器：在时间达到4h±5min时能发出清脆的响声。 NB/SH/T0858—2013 5试料的准备和状态调节 5.1准备 RESS 5.1.1概述 确保恒温控制试验箱设置和稳定在试验温度。准备两份试料，一份用天温度控制另一份用于锥 人度测定。 5.1.2 温度控制试料的准备 按GB/T269→1991中第6章操作步骤，准备一份不工作锥人度试料，即最好是从盛有是够量样品 的容器取出： 部分样品填满润滑脂工作器，操作时尽可能使润滑脂最小工作，振动脂杯赶走夹带的 空气，弄用刮勿填充试料。尽量少搅动试样，从而获得一满脂杯没有空气穴的试样。斜持刮为， 使刀 身与移动务尚成45°角横刮过脂杯边缘，刮去超出脂杯边多余的润滑脂。 5.1.3 锥入度测定试料准备 5.1.3. 概述 按5.1.3 3.2和5.1.3.3操作步骤，准备一份用于工作锥人度（全尺寸方法）的试样。 5.13.2 一试样的准备 5.13m2／ 取足够量的（至少0.5kg）试样装满润滑脂工作器。 （中心约高出3mm），用刮力压紧以避免混人空气，填装时应不时振动脂杯以排出空气采用提起活 塞，打开排气阀，将活塞压到底的方法组装润滑脂工作器，从排气阀插人温度计使其尾端位于试样中 心。将组装后的润滑脂工作器放人保持在25℃的水浴中，直到温度计显示试样达到25℃±0.5℃（见 注1、注2和本款的最后两段）。然后从水浴中取出工作器，擦去附着在其表面的水，取出温度计，关 闭排气阀。使试样在约1min内使孔板满程往复工作60次，并使孔板返回至顶端。打开排气阀，拆下顶 盖和孔板将孔板上粘附的脂样尽可能多地刮人脂杯中。由于润滑脂的工作锥人度在放置过程中会明 显变化，应按513.3立即测定。 注1：可以来用恒温试验室或空气浴代替水浴。 注2：较软润滑脂的锥人度取决于容器的直径。所以，不工作锥人度大于265个单位的润滑脂应在与润滑脂工作脂 如果最初试样温度与25℃之差超过8℃，或采用了替代的方法调节试样温度至25℃0.5℃时，在 进行操作之前应有足够的时间以确保试样温度在25℃±0.5℃。此外，如果试样多于0.5kg时，延长足 够的时间以确保试样温度达到25℃±0.5℃。如果试样的温度恒定在25℃0.5℃时，可以进行试验。 如果把脂杯连浸人承中，为防止水进人润滑脂工作器，则要求盖能密封防水。 5.1.3.3试料的准备 5.1.3.3.1在脂杯中准备工作后的试样，以便可获得均匀的、结构可再现的润滑脂。 5.1.3.3.2在试验台上或地板上强烈振动脂杯，并用刮刀将试样填人因移动孔板而留下的孔穴，用力 振动赶走气泡，但不能使试样从脂杯中溅出，在进行这些操作时，应尽量减少搅动，因连续搅动会引 起试样工作次数增加超过规定的60次的效应。 5.1.3.3.3斜持刮刀，使刀身与移动方向成45°角横刮过脂杯边缘，刮去超出脂杯边多余的润滑脂， 2 NB/SH/T0858—2013 得到平整的表面。保留被刮下的润滑脂 5.1.3.3.4特别是在试验软的试样时，保留从脂杯中刮出的试样，以便在下次试验时用来填满脂杯。 保持脂杯口边缘的清洁，这样可被锥体挤出脂杯外的试样刮回到脂杯中进行下一次试验。 5.2状态调节 将温度计插入温度控制试料中，并使其终端位于试样中心深度约30mm处。按5.1.1将装有两个试 样的脂杯，置于预先己恒定在试验温度的恒温控制试验箱中。从刮平试样到将其置于恒温控制试验箱 中这两步骤之间的时间间隔应小于30min。将锥入度测定仪的锥体也放入恒温控制试验箱中，使整个组 件在试验温度下保持4h/5min。此时，试样的温度和试验温度相差不大于1℃，否则，重新进行试验。 6试验步骤 6.1将锥人度测定仪放置在恒温控制试验箱附近，确保锥杆完全垂直（竖直），并能从释放机构中自 由滑落，将表盘数字调到零位。 6.2记录温度控制试料的温度，准确至±0.5℃。 6.3从恒温控制试验箱中迅速取出锥体及锥人度测定试样，将锥安装在锥入度测定仪的锥杆上，试样 放置于锥入度测定仪平台上。 不再刮平润滑脂，按下列步骤立即进行锥入度测定！ a）将锥杆顶住表盘并调零，使锥尖对准脂杯中心刚好与试样表面接触。 b）迅速释放锥杆，并使其在5s+0.1s落下，轻轻地压下表盘竖杆与锥杆刚好接触，从表盘上读出 锥入度值！ 为避免试样和锥体的温度变化太大，从恒温控制试验箱中取出试样到测出锥人度值的过程应控制 在1minl之内。 7结果报告 报告测定试样得到的润滑脂锥人度值，其结果修约至整数单位（0.1mm） 8精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1概述 包含9个实验室的实验室间统计测定结果表明，针对NLCI分类2（见GB/T7631.1），在-40℃~ -20℃温度范围内，锥入度变化在60单位到210单位之间，精密度见8.2和8.3。 注：此精密度可适用于在25℃-40℃之间所有NLGI级别的所有种类润滑脂。 8.2重复性 在同一实验室，同一操作者使用向一仪器在相同的条件下按相同方法对同一试样连续测定两个试 验结果之差不能超过9个单位。 8.3再现性 在不同的实验室，由不同操作者按相同方法对同一试样测定的两个单一、独立结果之差不能超过 3