ICS 75.140 SH E 42 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0588--2013 代替SH/T0588—1994 石油蜡体积收缩率测定法 Standard test method for determining the volume contraction of petroleum waxes 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0588—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0588-1994《石油蜡体积收缩率测定法》。 本标准与SH/T0588一1994相比的主要差异如下： 增加了安全警告（见警告）。 扩大了方法的适用范围（见1，1994版的1.2）。 删除了GB/T2539《石油蜡熔点的测定冷却曲线法》引用文件说明（见2）。 增加了精密度适用范围说明（见9.1.3） 增加了精密度偏差说明（见9.2）。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1168-08《电气绝缘用烃类蜡标 准测定法》第7章~第10章内容。 为适合我国国情，本标准在采用ASTMD1168-08第7章～第10章内容时进行了修改，本标准与 ASTMD1168-08标准的主要差异如下： 本标准的引用标准采用了我国相应的国家标准和行业标准。 一增加安全性警告（见警告）。 在试验步骤中增加了恒温20min的规定（见6.4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 、本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3） 归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准起草人：高健、严益民。 本标准首次发布于1994年，本次为第一次修订。 NB/SH/T0588—2013 石油蜡体积收缩率测定法 警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此， 在使用本标准之前，用户有责任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适用性。 1范围 本标准规定了石油蜡体积收缩率的测定方法。 本标准适用于石蜡和微晶蜡，也适用于天然蜡、合成蜡及特种蜡产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T8026石油蜡和石油脂滴熔点测定法（GB/T8026--1987，ISO6244.1982，EQV） 3方法概要 将高于样品滴熔点5.5℃的试样注入成型量筒中，至100mL刻度线处，冷却至低于滴熔点27.8℃ 时所产生的体积收缩，用50%（体积分数）甘油水溶液填充，所消耗甘油水溶液的毫升数与试样体积 （100mL）之比，即为体积收缩率。 本方法也可适用测量其他区间温度。测定试样任意温度区间的体积收缩率时，应注明区间温度。 4仪器 4.1 成型量筒：玻璃制，100mL，上端能盖橡胶塞，用于抽真空。 4.2 恒温浴：盛水深度应浸没成型量筒100mL刻度线。水浴温度控制精度为±0.5℃，内设蛇形盘管。 4. 3 恒温箱。 4.4 真空泵。 4. 5 水浴温度计：全浸式，最小分度为0.5℃。 4.6玻璃棒：长度为300mm左右，直径2mm~3mm，一端为锥形。 4.7 烧杯：400mL，熔化蜡样使用。 4.8 滴定管：25mL。 4. 9 刮刀。 4.10 金属环：用于在水浴中固定成型量筒。 5试剂 5.1 丙三醇（甘油）：化学纯。配成50%（体积分数）的甘油水溶液。 5.2蒸馏水。 I NB/SH/T05882013 6试验步骤 6.1* 将试样置于清洁，午燥的烧杯中，在高于试样滴熔点5.5°的恒温箱中熔化 6.2调节恒温水浴温度，控制在高于试样滴熔点5.5℃±0.5℃。 6.3将成型量筒置恒温水浴中，用金属环压住。浸没深度不低于成型量筒的100mL刻度线。 6.4将熔化好的试样准确倒入相同温度的成型量简中，接近100mL，在水浴中恒温20min后，精确调 整至100mL刻度线处 6.5将水浴降温，并冷却试样。在2h内水温降低至试样滴熔点以下27.8℃±0.5℃。可以向水浴中的 蛇型盘管通自来水，以控制降温速度 6.6成型量筒中的试样在冷却收缩时形成由薄层蜡覆盖的空腔（有的试样无空腔。均用一端为锥形 的玻璃棒从薄层蜡的中心穿透至空腔，形成 个2mm~3mm直径的开口孔。再将成型量筒置低于试 样滴熔点27.8℃0.5℃的恒温水浴中恒温2h 用@5mD滴定管量取50%（体积分数）甘油水溶液，滴人从水浴中取出的成型量筒中，至100mL 6.7 刻度线处 6.8 用真空泵将成型量筒抽真空。首先打开成型量筒橡胶塞上的放空阀，再适量关闭放空阀，使其形 成低微的真空度，此时有气泡产生，以排除其中的空气（切总真空度过大而将成型量筒中的甘油水溶 液捕出） 再向成型量筒中补加50%（体积分数）甘油水溶液至100mL。如此重复，直至抽真空时成型 量筒中不再产生气泡，甘油水溶液液面于100mL刻度线处不变为止。记录所消耗甘油水溶液的体穆 计算 计算试样体积收缩率 V K X100 (1) 试样的体积收缩率，%（体积分数） 所消耗甘油水溶液的体积，证 所取试样的体积，100mL。 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果 数值精确至小数点质 9精密度和偏差 9.1精密度 用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信永平） 9.1.1重复性（r）：由同一操作者使用同一仪器，在相同的操作条件不，对同一样品进行的两个试验 结果之差不大于2%（体积分数）。 9.1.2再现性（R）：由不同的操作者在不同的实验室，对同一样品进行测定，所得两个独立结果之 差不大于5%（体积分数）。 2 NB/SH/T0588—2013 9.1.3以上精密度适用于测量温度范围高于试样滴熔点5.5%，至低于试样滴熔点27.8℃的样品。 9.2偏差 由于具有相同特性的标准参考物质不易获得，因此偏差性质无法考证。 M