ICS 13.060.30 MT Z 23 备案号：34139—2012 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T743.32011 代替MT/T743.3—1997 煤矿水中水解性磷酸盐磷的 测定方法 Determination of phosphorus in hydrolysable phosphate in mine water 2012-05-31实施 2011-11-16 发布 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 743.3—2011 前 言 本部分根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则 I第4部 分：化学分析方法》的规定，对MT/T743.3一1997《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》进行修订。 本部分从生效之日起代替MT/T743.3一1997《煤矿水中水解性磷酸盐磷的测定方法》。 本部分由中国煤炭工业协会提出。 本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：重庆地质矿产研究院。 本部分主要起草人：浮爱青、李玉芳、许玲、李金平。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： MT/T743.3—1997。 MT/T743.3—2011 煤矿水中水解性磷酸盐磷的 测定方法 1范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定方法。 本部分适用于煤矿水中水解性磷酸盐磷含量的测定。本部分测定水解性磷酸盐磷的含量范围为 0.01mg/L~0.80mg/L。 2原理 将多磷酸盐和一些有机磷化合物，用硫酸水解后转化为可与钼酸盐反应的正磷酸盐，用抗坏血酸还 原生成磷钼蓝络合物，在波长700nm处测定其吸光度，求得水解性磷酸盐磷的含量。 3试剂 3.1硫酸溶液[c（HzSO,）=9mol/L]：将500mL硫酸（GB625在不断搅拌下，缓慢加人到500mL水 中，混匀。 3.2硫酸溶液[c(HzSO.）=4.5mol/L]：将200mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加人到200mL 水中，混匀。 3.3硫酸溶液[c(H²SO,）=2mol/L]：将110mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到300mL 水中，用水稀释至500mL，混匀。 3.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]：称取80g氢氧化钠(GB/T629)溶于水中，冷却并用水稀释 至1000mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。现用现配。 3.6酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13g钼酸铵［(NH）。MoO24·4H2O](GB657)于100mL 水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC.H.O,· HzO(JISK8553)于100mL水中。不断搅拌下将钼 酸盐溶液加人到300mL硫酸溶液（3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃 瓶中，至少可稳定60d。 3.7硫代硫酸钠溶液（12g/L)：溶解1.2g硫代硫酸钠[NazS,O·5H2O](GB/T637）于100mL水 中，加人50mg无水碳酸钠（GB/T639），混匀。于棕色玻璃瓶中。 3.8磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50mg/L。准确称取于105℃～110℃干燥至恒重的磷酸 二氢钾（GB6853，优级纯)0.2197g溶于约800mL水中，转移至1000mL容量瓶中，加10mL硫酸溶 液（3.2），并用水稀释至刻度，摇匀。 3.9磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2mg/L。用移液管准确吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液 （3.8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 3.10酚酞溶液：将0.1g酚酸（HG/T4101)溶于100mL60%乙醇中。 1 MT/T 743.32011 4仪器 4.1分光光度计：波长准确度为土3nm。 4.2分析天平：感量0.1mg。 5分析步骤 5.1做两份水样的重复测定 5.1.1用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中。 5.1.2用硫酸溶液（3.2)酸化至pH小于1（可用pH试纸鉴定）。置于电热板上微沸30min，加水保持 体积在25mL以上，取下冷却。加入2滴酚酰溶液指示剂（3.10），用氢氧化钠溶液（3.4）调至微红色， 再用硫酸溶液（3.3）调至红色刚消失，将溶液转移至50mL容量瓶中，并用水稀释至约40mL。 5.1.3在摇动下，向容量瓶中加人1mL抗坏血酸溶液（3.5)和2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液 （3.6），用水稀释至刻度，混匀，放置约15min。 5.1.4用1cm比色皿，在分光光度计上于波长700nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度。 5.1.5如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中，用硫酸溶液 （3.2)酸化至pH小于1，置于电热板上微沸30min，加水保持体积在25mL以上，取下冷却，加1mL硫 代硫酸钠溶液（3.7），加2滴酚酰溶液（3.10)指示剂，用氢氧化钠溶液（3.4）调至微红色，再用硫酸溶液 （3.3)调至红色刚消失。补加0.5mL硫酸溶液（3.3），将此溶液转入50mL容量瓶中，并用水稀释至约 40mL，再按5.1.3步骤进行操作。用1cm比色皿，在分光光度计上于波长700nm处以标准系列0为 参比，10min内测定吸光度。 5.2标准曲线的绘制 8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液（3.9）于100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL，然后按 5.1.2~5.1.4操作。其对应的磷的质量分别为0、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、 18 μg、20 μg。 5.2.2以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 6结果计算 水解性磷酸盐磷的含量用式（1）计算： (L).. V 式中： Phy 水解性磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 由标准曲线上查得水解性磷酸盐磷质量的数值，单位为微克（ug）； m V 所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）； Po，-正磷酸盐磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）。 结果计算到小数点后三位，修约至两位。 2 MT/T 743.3—2011 精密度 7 煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限应符合表1规定。 表1 煤矿水中水解性磷酸盐磷测定的重复性限 Phy 绝对重复性限 相对重复性限 mg/L mg/L % ≤0.1 ≤0.01 >0. 1 ≤10 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中水解性磷酸盐磷的 测定方法 MT/T743.3—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区芍药居35号100029） 网址：www.ciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 MT/T743.3—2011 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 155020·678 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中水解性磷酸盐磷的 测定方法 MT/T743.3—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区芍药居35号100029） 网址：www.ciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 MT/T743.3—2011 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 155020·678 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换