ICS 13.060.30 MT Z23 备案号：34137—2012 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T743.12011 代替MT/T743.1—1997 煤矿水中总磷的测定方法 Determination of total phosphorus in mine water 2011-11-16发布 2012-05-31实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T743.1—2011 前言 本部分根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则》和GB/T20001.4—2001《标准编写规则 第4部 分：化学分析方法》的规定，对MT/T743.1一1997《煤矿水中总磷的测定方法》进行修订。 本部分从生效之日起代替MT/T743.1一1997《煤矿水中总磷的测定方法》。 本部分由中国煤炭工业协会提出。 本部分由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：重庆地质矿产研究院。 本部分主要起草人：李大华、李玉芳、许玲、李金平。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： MT/T743.1—1997。 MT/T 743.1—2011 煤矿水中总磷的测定方法 1范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中总磷含量的测定方法。 本部分适用于煤矿水中总磷含量的测定。本部分测定磷含量的范围为0.01mg/L～0.80mg/L。 2原理 水样在酸性条件下，加人过硫酸钾为氧化剂，加热，使缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐分解转变为 正磷酸盐，再与钼酸盐反应形成磷钼黄络合物，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝络合物，在波长700nm 处测定其吸光度，求得总磷的含量。 3试剂 3.1硫酸溶液[c（HzSO,）=9mol/L]：将500mL硫酸（GB625)在不断搅拌下，缓慢加人到500mL水 中，混匀。 3.2硫酸溶液[c(H2SO,）=4.5mol/L]：将200mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加人到200mL 水中，混匀。 3.3硫酸溶液[c（H,SO）=2mol/L]：将110mL硫酸溶液（3.1)在不断搅拌下，缓慢加人到300mL 水中，用水稀释至500mL，混匀。 3.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/LJ：溶解80g氢氧化钠（GB/T629)于水中，冷却，并用水稀释 至1000mL，混匀，贮于聚乙烯瓶中。 3.5过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾（GB/T641)于100mL水中，搅拌至溶解，贮于棕色玻璃瓶中。 3.6抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。现用现配。 3.7硫代硫酸钠溶液（12g/L）：溶解1.2g硫代硫酸钠（NazS,O，·5H,O)（GB/T637）于100mL水 中，加人约50mg无水碳酸钠（GB/T639），混匀，贮于棕色玻璃瓶中。 3.8酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）。Mo,O24·4HzO](GB657)于100mL H,O(JISK8533)于100mL水中。不断搅拌下将钼 水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC，H,O，： 2 酸盐溶液加人到300mL硫酸溶液（3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂贮存在棕色玻璃瓶 中，至少可稳定60d。 3.9磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50mg/L。准确称取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重 的磷酸二氢钾（GB6853，优级纯）0.2197g并溶解于约800mL水中，转移至1000mL容量瓶中，加 10mL硫酸溶液（3.2），并用水稀释至刻度，摇匀。 3.10磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2mg/L。用移液管准确吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液 （3.9至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 3.11酚酰溶液：将0.1g酚酞（HG/T4101)溶于100mL60%乙醇中。 1 MT/T743.1—2011 4仪器 4.1分光光度计：波长准确度为士3nm。 4.2分析天平：感量0.1mg。 5分析步骤 5.1做两份水样的重复测定 5.1.1用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中。 5.1.2将水样用硫酸溶液（3.3)酸化至pH为1左右（可用pH试纸鉴定）。加4mL过硫酸钾溶液 （3.5），在电热板上微沸30min，加水保持体积在25mL以上，取下冷却。加2滴酚酞溶液（3.11）指示 剂，用氢氧化钠溶液（3.4)调节水样至微红色，再用硫酸溶液（3.3)调节至红色刚好消失。将此溶液转入 50mL容量瓶中，并用水稀释至约40mL。 5.1.3在摇动下，向容量瓶中加人1mL抗坏血酸溶液（3.6),30s后加2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾 混合溶液（3.8），用水稀释至刻度，放置约5min。 5.1.4用1cm比色皿，在分光光度计上，于波长700nm处，以标准系列0作参比，测定其吸光度。 5.1.5如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取50mL水样于100mL锥形瓶中，加4mL过 硫酸钾溶液（3.5），置于电热板上微沸30min，加水保持体积在25mL以上，取下冷却。加1mL硫代硫 酸钠溶液（3.7)混匀，加2滴酚酞溶液（3.11)指示剂，用氢氧化钠溶液调节水样至微红色，再用硫酸溶液 （3.3)调节至红色刚好消失，并补加0.5mL硫酸溶液（3.3)，将此溶液转入50mL容量瓶中，并用水稀 至约40mL，再按5.1.3进行。用1cm比色皿在分光光度计上于波长700nm处，以标准系列0为参 比，10min内测定其吸光度。 5.2标准曲线的绘制 5.2.1用移液管分别准确吸取0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、 8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸盐标准溶液（3.10）于100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL，然后按 5.1.2~5.1.4操作。其对应的磷的质量分别为0、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、 18μg、20μg。 5.2.2以磷的质量为横坐标，其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 6结果计算 总磷含量按式(1)计算： (1) 式中： P.一一总磷含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 由标准曲线查得的磷质量的数值，单位为微克（ug）； u V—所取水样体积的数值，单位为毫升(mL)。 结果计算到小数点后三位，修约至两位。 2 MT/T 743.1—2011 7 精密度 煤矿水中总磷测定的重复性限应符合表1规定。 表1 煤矿水中总磷测定的重复性限 P. 绝对重复性限 相对重复性限 mg/L mg/L % ≤0.1 ≤0. 01 >0.1 ≤10 MT/T 743.1—2011 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中总磷的测定方法 MT/T743.1—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区芍药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂 印刷 新华书店北京发行所 发行 MT/T743.1—2011 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 155020·676 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量间题，本社负责调换 MT/T 743.1—2011 中华人民共和国煤炭 行业标准 煤矿水中总磷的测定方法 MT/T743.1—2011 煤炭工业出版社出版 （北京市朝阳区芍药居35号100029） 网址：www.cciph.com.cn 煤炭工业出版社印刷厂 印刷 新华书店北京发行所 发行 MT/T743.1—2011 开本880mm×1230mm1/16 印张1/2 字数6千字 2012年5月第1版 2012年5月第1次印刷 155020·676 社内编号6853 版权所有 违者必究 本书如有缺页、倒页、脱页等质量间题，本社负责调换