ICS 75. 160. 10 MT D 21 备案号：34144—2012 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 741—2011 代替MT/T741—1997 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 Determination of the rate aluminium oxide from kaolinite in coal measures 2011-11-16 发布 2012-05-31实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T741—2011 目 次 前言 范围 规范性引用文件 方法提要 3 试剂 4 仪器设备 5 试样制备 6 3 7 测定步骤 8 结果计算 9 精密度 10 试验报告 MT/T741—2011 前言 本标准与MT/T741-1997相比，主要变化如下： 在“2规范性引用文件”中，增加引用标准GB474《煤样的制备方法》； 在“4试剂”中，删除了“4.1～4、4.6～7、4.10～12、4.17、4.22、4.24”，增加“4.16其他试剂同 GB/T14563—2008规定”， -在"4.11”中，硫酸铜（CuSO·5HzO)的称量质量修正为8.7388g； -在"5设备”中，增加"5.10其他仪器设备同GB/T14563规定”； 铝的换算因数修正为"0.6384”； 增加“10试验报告”。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院。 本标准主要起草人：李育辉、田新娟、龙亚平、张培元、任忠胜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -MT/T741—1997。 Ⅱ MT/T741—2011 煤系高岭岩三氧化二铝浸出率测定方法 1范围 本标准规定了测定煤系高岭岩三氧化二铝浸出率的试剂、仪器设备、试样制备、测定步骤、结果计 算、精密度及试验报告。 本标准适用于煤系高岭岩。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB474煤样的制备方法（GB474—2008，ISO18283：2006，Hardcoalandcoke—Manualsam pling,MOD) GB/T14563-—2008 高岭土及其试验方法 3方法提要 将煤系高岭岩破碎、研磨至规定粒度，在一定温度下灼烧，先测定试样中三氧化二铝质量分数，再测 定硫酸浸出三氧化二铝质量分数。根据试样中三氧化二铝质量分数与硫酸浸出三氧化二铝质量分数 计算煤系高岭岩三氧化二铝浸出率。 4试剂 4.1氨水：密度0.9g/cm²。 4.2盐酸：密度1.19g/cm。 4.3硫酸：密度1.84g/cm。 4.4氨水溶液（1十1）：将氨水与等体积水混合。 4.5盐酸溶液（1十1)：将盐酸与等体积水混合。 4.6硫酸溶液（1十1)：将硫酸在不断搅拌下缓慢倒入等体积水中。 4.7硫酸溶液（1十5）：将1份硫酸在不断搅拌下缓慢倒入5份水中。 4.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液：将77.00g乙酸铵溶于500mL水中，加入58.9mL冰乙酸，再用水稀释 至1000mL。此溶液pH值为4.5。 再用水稀释至1000mL。此溶液pH值为6.0。 4.10硫酸铜溶液[c(CuSO.）=0.035mol/L]：将8.7388g硫酸铜（CuSO。·5H,O)溶于已加人5滴 硫酸溶液（4.6）的200mL水中，再用水稀释至1000mL。 准确吸取EDTA标准溶液20mL于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸-乙酸铵缓冲溶液 20mL及亚硝基红盐指示剂2mL，用硫酸铜溶液滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。 每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液的体积K按式（1)计算： 1 MT/T741—2011 VEDTA K (1) V 式中： VEDTA 吸取EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V 滴定时消耗硫酸铜溶液体积，单位为毫升（mL）。 4.11EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.035mol/L]： 将13.00g乙二胺四乙酸二钠溶于300mL水中，再用水稀释至1000mL。 标定：准确吸取氧化锌标准溶液20mL于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加乙酸-乙酸钠缓 冲溶液20mL及二甲酚橙指示剂3滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色为终点。 EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)按式(2)计算： CZno XVzno (2) VEDTA 式中： CZnO 氧化锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vznao 吸取氧化锌标准溶液体积，单位为毫升（mL）； VEDTA 滴定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(mg/mL)按式(3)计算： T=cX50.98 ·(3) 式中： c EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.00mol/L]相当的三氧化二铝的质量，单位 为克每摩尔（g/moL）。 4.12氧化锌标准溶液[c(ZnO)=0.01mol/L]： 称取经900℃灼烧过的基准氧化锌0.8138g于250mL烧杯中，用20mL盐酸溶液溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.13甲基橙指示剂：1g/L,0.1g甲基橙溶于100mL水中。 4.14亚硝基红盐指示剂：2g/L，0.2g亚硝基红盐溶于100mL水中。 4.15二甲酚橙指示剂：2g/L，0.2g二甲酚橙溶于100mL水中。 4.16 其他试剂同GB/T14563一2008规定。 5仪器设备 5.1 马弗炉：带有控温装置，能保持温度为（750土10）℃。 5. 2 水浴锅：能自动控温，保持温度为（98士2）℃。 5. 3 电动搅拌器，转速可调。 5. 4 真空泵，抽气速率≥0.5L/s，真空度>80kPa。 5.5 瓷舟：6cm×12cm。 5. 6 圆底烧瓶：500mL。 5.7 具支锥形瓶：1000mL。 5.8 布氏漏斗：直径125mm。 5.9广口瓶：500mL。 5. 10 其他仪器设备同GB/T14563—2008规定。 2 MT/T741—2011 6试样制备 6.1参照GB474规定，将煤系高岭岩破碎、缩分、研磨至粒径小于0.15mm。 6.2称取50g样品于瓷舟中，铺平，放入马弗炉内，从室温升至（750士10）℃，在此温度下灼烧60min， 取出，放入干燥器内。 7 测定步骤 7. 1 试样三氧化二铝的测定 按照GB/T14563—2008规定测定。 7.2试样浸出三氧化二铝的测定 7.2.1测定溶液的制备 7.2.1.1称取25g(准确至0.02g)试样，置于500mL圆底烧瓶中，加入硫酸溶液（4.7)150mL，如图 1所示安装好仪器。通电升温至水浴温度为（98士2）时，开动搅拌器，在此温度下浸取80min。 说明： 一铁支架； 2- 一铁夹； 3- 电动搅拌器； 带孔橡皮塞； 圆底烧瓶； 一水浴锅。 6- 图1 漫取反应装置 7.2.1.2如图2所示，安装好减压抽气过滤装置，趁热过滤，用热蒸馏水（约300mL）冲洗滤渣4～ 5次。 3 MT/T741—2011 说明： 1-—布氏漏斗； 2-—具支锥形瓶； 3- 一广口瓶； 真空泵连接管。 4- 图2减压抽气过滤装置 7.2.1.3将滤液冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取该溶液 5mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为A溶液。 7.2.2浸出三氧化二铝质量分数的测定 7.2.2.1浸出二氧化钛的测定 用移液管吸取A溶液20mL，按GB/T14563—2008中5.2.4规定测定。 浸出二氧化钛质量分数J，（%)按式（4)计算： mX500 J, = *(4) 式中： 自标准曲线中查得二氧化钛的毫克数，单位为毫克（mg）； mi - 试样质量，单位为克（g）。 mo 7.2.2.2浸出三氧化二铁的测定 用移液管吸取A溶液20mL，按GB/T14563—2008中5.2.3.4.1规定测定。 浸出三氧化二铁占试样质量分数J2（%)按式（5)计算： mzX500 J2= X100 ·(5) m。X1000 式中： 自标准曲线中查得三氧化二铁的毫克数，单位为毫克（mg）。 m2 7.2.2.3浸出三氧化二铝的测定 用移液管吸取A溶液20mL于250mL烧杯中，加甲基橙指示剂1滴，用氨水调节溶液由红色变为 橙色，准确加人EDTA标准溶液20mL和乙酸-乙酸铵缓冲溶液20mL，用水稀释至100mL，取小块滤 纸压于玻璃棒下，加盖表面皿，于电炉上煮沸3min，取下冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，加亚 硝基红盐指示剂2mL，以硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。 4