ICS 81. 060. 10 Q 32 JC 备案号：38992—2013 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 2149--2012 高纯碳化硅粉体成分分析方法 Method for constitution analysis of high purity silicon carbide 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2149—2012 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：屈海云、陈奕睿、邹慧君、朱燕、汪正。 本标准为首次发布。 JC/T2149—2012 高纯碳化硅粉体成分分析方法 范围 本标准规定了高纯碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、 孟、钠、镍、铅、钛、锌等的测定方法。 ，本标准适用于碳化硅含量范围为99.9%～99.99%的碳化硅粉体中二氧化硅、游离硅、游离碳、铝、 伸、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌等的测定，测定范围见表1。 表1 测定范围 质量分数 质量分数 元素 元素 % % 铝 0.001~0.1 镁 0.001~0.1 砷 0.001~0.1 锰 0.001~0.1 钙 0.001~0.1 钠 0. 001~0.1 铬 0.001~0.1 镍 0.001~0.1 铜 0.001~0.1 铅 0.001~0.1 铁 0. 001~0.1 钛 0.001~0.1 钾 0.001~0.1 锌 0.001~0.1 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T3045普通磨料碳化硅化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 ！二氧化硅、游离硅、游离碳的测定 二氧化硅、游离硅、游离碳的测定按照GB/T3045规定的方法进行。 铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛、锌的测定 1.1原理 试料用碳酸钠、硼砂高温熔融分解或者混酸加压溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、铅、钛和锌元素的含量。 1 JC/T2149——2012 4.2试剂与材料 4.2.1实验用水：应符合GB/T6682规定的二级水。 4.2.2石 碳酸钠：固体，优级纯。 4.2.3硼砂：固体，优级纯。 4.2.4 盐酸：密度1.19g/mL，优级纯。 4.2.5 盐酸(1十+1)：取盐酸(4.2.4)与水按照体积比1:1稀释。 4.2.6 氢氟酸：密度1.15g/mL，优级纯。 4.2.7硫酸：密度1.84g/mL，优级纯。 4.2.8硝酸：密度1.41g/mL，优级纯。 4.2.9单元素标准贮备溶液：14种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证 准溶液，其质量浓度均为1mg/mL。 4.2.10混合标准溶液I：分别移取铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌等10种单元素标准则 备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液铝、钙、铬 铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.11.混合标准溶液II：分别移取钾、钠单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中 稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.12混合标准溶液I：分别移取砷、铅单元素标准贮备溶液（4.2.9)各5.00mL于100mL容量瓶中 稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液砷、铅的浓度均为0.05mg/mL。 4.2.13混合标准校准曲线系列溶液I：取混合标准溶液1（4.2.10)(0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL 6.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5)，1g碳酸钠和1g硼砂，稀释至标线 摇匀。此系列溶液铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌的浓度均分别为(0、0.50、1.00、2.00 3.00)ug/mL。供测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛、锌用。 4.2.14混合标准校准曲线系列溶液II：取混合标准溶液II（4.2.11)(0mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL 10.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5)、稀释至标线，摇匀。此系列溶液钾 钠元素的浓度均分别为(0、0.50、1.00、3.00、5.00)μg/mL。供测定钾、钠用。 4.2.15混合标准校准曲线系列溶液I：取混合标准溶液III(4.2.12)（0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL 6.00mL)分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.5）、1g碳酸钠和1g硼砂，稀释至标线 摇匀。此系列溶液砷、铅的浓度均分别为(0、0.50、1.00、2.00、3.00)μg/mL。供测定、铅用。混台 标准溶液系列浓度见表2。 表2 2混合标准溶液系列浓度 混合标准溶液系列浓度 μg/mL 混合标准溶液系列编号 元素 A B c D E IV 0.5 1 0 2 3 Ca 0 0.5 1 2 3 Cr 0 0.5 1 2 3 Cu 0 0.5 1 2 3 Fe 0 0. 5 1 2 3 Mg 0.5 0 1 2 3 JC/T2149--2012 表2(续) 混合标准溶液系列浓度 μg/mL 混合标准溶液系列编号 元素 B c D E Mn 0.5 1 2 3 IN 0 0.5 1 2 3 1 Ti 0 0. 5 1 2 3 Zn 0 0. 5 I 2 3 K 0 0. 5 1 3 5 II 0 Na 0.5 1 3 5 As 0 0. 5 1 2 3 III Pb 0 0. 5 1 2 3 4.3.仪器和设备 4.3.1 高压密闭消解罐：最高耐受温度不低于240℃，最高适用压力不低于3.0MPa。 4.3.2电热烘箱：工作温度不低于260℃，控温精度士1℃。 4.3.3分析天平：精度不低于0.1mg。 4.4样品制备与保存 试料应全部通过0.074mm孔径筛，并经105℃110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器 中冷却至室温备用。在制样的操作过程中，应避免引入杂质，防止试料污染。 4.5分析步骤 4.5.1 碳酸钠-硼砂熔融法 4.5.1.1 试料质量 称取约0.2g试料，精确至0.0001g。 4.5.1.2试料份数 称取3份试料进行平行分析，取平均值。 4.5.1.3试液制备 将试料、1g碳酸钠和1g硼砂混匀置于铂金中，盖上埚盖并稍留缝隙，置煤气喷灯上加热， 待熔化后，摇动，再熔融约30min。旋转埚，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却至室温。加 永浸没熔块，待熔块疏松后，转移至250mL烧杯中。在埚和烧杯中加入总量为10mL的盐酸（4.2.5)， 用水洗净壁及盖，加热煮沸至盐类完全溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 此为试液（A)，供测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、镍、钛和锌用。 4.5.2加压酸溶法 4.5.2.1 试料质量 JC/T2149—2012 称取试料约0.2g，精确至0.0001g。 4.5.2.2试料份数 称取3份试料进行平行分析，取平均值。 4.5.2.3试液制备 将试料置于高压密闭消解罐内罐中，加入5mL氢氟酸、8mL硝酸和5mL硫酸。盖上内盖，放入耐 压容器内，盖好外盖，旋紧中心螺丝后，置于电热烘箱中240℃加热16h。待冷却后，旋开中心螺丝， 打开外罐，取出内罐，将溶液转移至铂金皿中；将铂金皿置于电炉上加热，至不再有硫酸白烟冒出，冷 却。加入5mL盐酸（4.2.5)，继续加热至残渣溶解，冷却后，移入50mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 此为试液(B)，供测定钾、钠用。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4校准曲线 按照实验要求和仪器情况，设置仪器工作条件（参见附录A)。点燃等离子体炬焰，待炬焰稳定20min 后，按顺序测定混合标准溶液系列(4.2.13～4.2.15)的光谱强度。以净光强度为因变量，以元素浓度 (ug/mL)为自变量进行线性回归，由计算机自动绘制校准曲线，计算截距(α)、斜率(b)和线性相关系数 ()。若<0.999，则重新配制混合标准溶液系列，绘制校准曲线。 4.5.5测定 按照4.5.4所设定的仪器条件，测定空白溶液和试液中各被测元素的光谱强度，由计算机自动从校 准曲线上得到各被测元素的浓度。 4.6结果计算与表述 高纯碳化硅中各元素含量以质量分数の计，数值以百分数（%)表示，按公式（1)计算： (c,-Cox)xV ×10-4 (1) m 式中： Cx—通过校准曲线得到的试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Cox一一通过校准曲线得到的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)； V一试料溶液的体积，单位为毫升（mL)； m-试料的质量，单位为克(g)。 4.7精密度 4.7.1重复性 同一实验室内部、在重复性条件下获得三份平行分析结果的最大相对偏差应不大于10%。 4.7.2再现性 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的