ICS 59.100.20 Q 51 JC 备案号38987→2013 中华人民共和国建材行业标准 JC/T 2144--2012 碳纳米管纯度试验方法 Test method for purity of carbon nanotubes 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2144—2012 前言 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC194)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所、上海市新材料协会。 本标准主要起草人：孙静、王焱、刘阳桥、张婧、陈调娣。 本标准为首次发布。 I JC/T21442012 碳纳米管纯度试验方法 1范围 本标准规定了碳纳米管纯度试验方法的术语和定义、方法原理、试验装置、检测方法与步骤、结果 计算等。 本标准适用于灰分质量百分含量不大于5%的碳纳米管试样中碳纳米管纯度的检测。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 碳纳米管试样CNTssamples 经过化学气相沉积法(CVD)制备的碳纳米管样品，并且该样品经过900℃氢气热处理去除碳杂质相后 样品中无粒径大于100nm的颗粒状石墨结晶碳。 2. 2 灰分ash 碳纳米管经900℃空气充分缎烧后残余的物质。 2. 3 碳杂质相carbonimpurity 900℃氢气热处理可以去除的无定形碳、碳纳米颗粒等不稳定杂质。 2. 4 碳纳米管纯度purityofCNTs 碳纳米管试样中除灰分和碳杂质相以外的物质的质量百分含量。 3方法原理 利用碳杂质和碳纳米管在高温空气中氧化失重的特点，检测试样中灰分的质量百分含量；利用碳杂 质与碳纳米管在高温氢气中反应活性不同的特点，检测试样中碳杂质相的质量百分含量；碳纳米管纯度 (质量百分含量)根据碳杂质相和灰分在试样中所占的质量百分含量计算得出。 4试验装 4.1.天平 精确度为0.1mg的分析天平。 4.2程序控温管式气氛炉 有控制、调节温度和气体流量的装置，适用于氢气气氛，可恒温在(900土2)℃：气体流量计流量为 0.002L/ain~0.5L/min，精度±1.5%。 1 JC/T2144—2012 4.3真空干燥箱 真空度不大于200Pa，工作温度不低于120℃。 4.4马弗炉 有控制和调节温度的装置，可恒温在（300土2）℃和（900土2）℃。 4.5石英管 管径为2cm~5cm，长度为5cm~15cm。 5检测方法与步骤 5.1试验条件 5.1.1试验环境条件 温度：15℃~35℃ 相对湿度：不大于60%。 5.2预处理 5.2.1试样的预处理 将试样充分研磨，置于100℃～120℃真空干燥箱内，真空状态下保温至少6h后转移至干燥器内自 然冷却至室温保存。 5.2.2瓷的预处理 取三个瓷用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的瓷埚置于马弗炉内，900℃ 保温1h，降至室温，取出放入干燥器内保存，称重，分别标记为an（n=1～3）。 5.2.3石英管的预处理 取三个石英管用稀盐酸洗涤，再用去离子水冲洗，反复三次。将洗净的石英管置于马弗炉内，900℃ 保温1h后冷却至室温取出。再置于氢气气氛程序控温管式气氛炉内，900℃保温1h后降至室温，取出 放入干燥器内保存，称重，分别标记为b（n=1～3）。 5.3灰分含量的检测 5.3.1试样称重 称取三份试样，每份1g～2g，分别标记为m，（n=1～3），平铺在5.2.2的瓷埚内。 5.3.2煨烧 将5.3.1中的瓷置于马弗炉内，900℃焕烧4h，降至室温后取出瓷埚，称重，标记为M，（n =1~3)。 5.4碳杂质相含量的检测 5.4.1试样称重 2 JC/T2144—2012 称取三份试样，每份200mg～300mg，分别标记为W（n=1～3），平铺在5.2.3的石英管中央。 5.4.2一次烧 将5.4.1中的石英管放置于氢气气氛的程序控温管式气氛炉中，保持氢气气流速率为0.2L/min， 升温至900℃后保温2h，降至室温，将石英管取出，放入干燥器内保存。 5.4.3二次焙烧 将5.4.2中处理过的石英管置于马弗炉内，300℃保温4h，降至室温后取出，称重，精确至0.1mg， 标记为W,（n=1~3)。 6结果计算 6.1按公式(1)计算灰分质量百分含量的平均值π： n= (1) m. 式中： 万一—灰分测量试验中三个样品灰分质量百分含量的平均值，%； -灰分测量试验中试样的初始质量，单位为克（g）： mn" Mn— 一灰分测量试验中经马弗炉熳烧后瓷埚和剩余物质的质量，单位为克（g）； 灰分测量试验中所用瓷埚的质量，单位为克（g)。 an 6.2按公式(2)计算碳杂质相质量百分含量的平均值： 1/w, +bn -w. =×100% (2) 3 Wn 式中： 刃—碳杂质相测量试验中三个样品碳杂质相质量百分含量的平均值，%； 碳杂质相测量试验中试样的初始质量，单位为克（g)； Wn W，一碳杂质相测量试验中经低温氧化后石英管和剩余物质的质量，单位为克（g）； 一碳杂质相检测试验中石英管的质量，单位为克（g）。 6.3按公式(3)计算碳纳米管纯度§： 8 =100% ( +) (3) 式中： 8- 碳纳米管试样中碳纳米管的质量百分含量，%。 3 中华人民共 和国 建材行业标准 碳纳米管纯度试验方法 JC/T2144—2012 * 中国建材工业出版社出版 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 北京市展兴印刷厂印 版权所有 不得翻印 * 1/16 印张0.5字数10千字 开本880×1230 2013年5月第一版 2013年8月第二次印刷 印数401~500 定价14.00元 统一书号：155160·199 * 编号：0854 网址：www.jccbs.com.cn 电话：(010)88386906 地址：北京市西城区车公庄大街6号院3号楼邮编：100044 本标准如出现印装质量问题，由发行部负责调换。 中华人民共 和国 建材行业标准 碳纳米管纯度试验方法 JC/T2144—2012 * 中国建材工业出版社出版 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 北京市展兴印刷厂印 版权所有 不得翻印 * 1/16 印张0.5字数10千字 开本880×1230 2013年5月第一版 2013年8月第二次印刷 印数401~500 定价14.00元 统一书号：155160·199 * 编号：0854 网址：www.jccbs.com.cn 电话：(010)88386906 地址：北京市西城区车公庄大街6号院3号楼邮编：100044 本标准如出现印装质量问题，由发行部负责调换。