ICS 73. 080 Q 69 JC 备案号：38926一2013 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2100—2012 叶蜡石化学分析方法 Chemical analysis methods of pyrophyllite 2012-12-28 发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T2100—2012 目 次 前言 I 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4通则 5试样制备 6烧失量的测定 2 7二氧化硅的测定.. 3 8三氧化二铝的测定 b 9总铁的测定， 10 10二氧化钛的测定（I法） 13 i11原子吸收分光光度（AAS)法测定氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化钠和氧化钾（I法） 14 12火焰光度（FES)法测定氧化钠和氧化钾（I法) 16 13电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定总铁、氧化钠(II法)、氧化钾(IⅢI法)、二氧化钛（II法)、 氧化锰（IⅡI法）、氧化镁（II法)和氧化钙（I法）： 16 (14总硫的测定（I法） 18 i15五氧化二磷的测定（I法） 21 i16电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定总硫和五氧化 二磷(Ⅱ法) 22 17化学需氧量的测定 18试验报告 25 JC/T2100—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC406)归口。 本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、浙江皓翔矿业有限公司、巨石集团有限公司、 咸阳非金属矿研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：李勇、陈雄春、陈建良、杨勇、石玉强、沙德仁、苏月斌、司玉华、侯彩红。 本标准首次发布。 II JC/T2100-2012 叶蜡石化学分析方法 警告一一本标准中使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氢氟酸等挥发性强酸时，用硫酸、硝酸、盐酸、 高氯酸和氢氟酸等溶样时，用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时，都应在通风橱内进行。使用氢氟酸、硫酸、 硝酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采 取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了叶蜡石烧失量、二氧化硅、三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化锰、氧化镁、氧化钙、 氧化钠、氧化钾、总硫、五氧化二磷等化学成分的分析方法及化学需氧量的测定方法。 本标准适用于工业用叶蜡石化学成分的分析及化学需氧量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4842 氩 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 化学需氧量chemicaloxygen demand 样品中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂折算成氧的量。 4通则 4.1仪器与校准 干燥样品用电热烘箱；灼烧样品用箱式电阻炉；精确称量用万分之一分析天平；定容溶液用玻璃容 量瓶、移液管和滴定管；分光光度(COL)法用可见分光光度计；原子吸收分光光度（AAS)法用原子吸收光 谱仪；火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计；电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP)法用电感耦合等 离子体原子发射光谱仪。上述仪器设备应按规定定期校准，以满足测试要求。 1 JC/T21002012 4.2试剂和气体 一般分析所用试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收、发射光谱测定用试剂应为优级纯或优于优 级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照GB/T601 和GB/T602的规定。 原子吸收光谱仪用乙炔气应符合GB6819的要求；电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气应 符合GB/T4842中纯氩的要求；吹扫光路系统用气体应符合GB/T4842中高纯氩或GB/T8979中高纯氮 的要求。 4.3分析用水 分析用水应为蒸馏水或去离子水，应符合GB/T6682的规定。用于稀释的溶剂除另有说明外，皆 为水。 4.4物质恒重 分析中埚、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称量之差不大于0.0003g 4.5空白试验 分析时应同时做空白试验，所用试剂取自同一瓶，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值 计算测定结果。 4.6试验次数 每项测定的试验次数规定为试料平行测定两次。用两次试验的平均值表示测定结果。 4.7结果表示 计算结果表示到小数点后两位；计算结果小于0.10%时，保留两位有效数字。 4.8精密度 本标准所列精密度值均为绝对差值，用百分数表示。 在同一实验室，由同一人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立 分析结果的绝对差值应不大于重复性限（r)。 在不同实验室，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果 的平均值之差应不大于再现性限(R)。 4.9方法选择 对同一试验项目，本标准给出了多种试验方法。有争议时，以I法为仲裁法。 5试样制备 样品经粉碎、混匀、缩分后研磨至可全部通过200目孔径筛，质量不少于20g。研磨后的试样贮存 于称量瓶中，在105℃～110℃烘箱中干燥2h以上，置干燥器中冷却至室温后称量。制备过程应避免引 入杂质。 6烧失量的测定 2 JC/T2100—2012 6.1方法提要 试样在1000℃灼烧至恒重，以损失的质量计算烧失量。 6.2分析步骤 6.2.1称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已恒重的铂（或瓷)埚中，放入高温炉内，从低温开 始逐渐升至1000℃，灼烧1h。取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。 6.2.2放入1000℃高温炉内灼烧20min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。 6.2.3重复6.2.2步骤，直至恒重。 6.3结果计算 烧失量的质量分数[(LOI)]以%表示，按公式(1)计算： (1) m 式中： 灼烧前的试料及埚的质量，单位为克（g)； m m2—一灼烧后的剩余物及的质量，单位为克（g)； m-试料的质量，单位为克(g)。 6.4精密度 重复性限：0.15%；再现性限：0.20%。 7二氧化硅的测定 7.1重量法 硅钼蓝分光光度法（I法） 7.1.1方法提要 试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理， 其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量，滤液中的二氧化硅用硅钼蓝分光光度法测定，两者相加得二氧 化硅的含量。 7.1.2试剂 a) 无水碳酸钠：固体； b) 氢氟酸：40%； c) 乙醇：95%； d) 盐酸：p=1.19g/mL; 盐酸：1+1; e) f) 盐酸：5+95； g) 硫酸：1+4； h) 氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中； i) 氟化钾溶液：20g/L，贮于塑料瓶中： j) 硼酸溶液：20g/L，贮于塑料瓶中； k) 钼酸铵［(NH4)6MorO24:4H2O]溶液：80g/L，过滤后贮于塑料瓶中； 3 JC/T2100—2012 1) 抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配； m）二氧化硅标准溶液：称取（0.1000土0.0001)g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%） 于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂埚中，混匀，再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上埚 盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3min～5min，冷却。 用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mL热水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清），冷 却。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/mL； n）对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液。 7.1.3二氧化硅工作曲线的绘制 于一组100mL塑料杯中，分别加入(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL二氧化硅 标准溶液，加水稀释至25mL，加入5.0mL氟化钾溶液，摇动，放置5min。加入10.0mL硼酸溶液， 摇动，放置5min。加入2.0mL盐酸（7.1.2e），摇动，加入8mL乙醇和5.0mL钼酸铵溶液，摇动， 于20℃～30℃避光放置15min。加入15mL盐酸（7.1.2e），移入100mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸 溶液，稀释至标线，摇匀。1h后，在分光光度计波长700nm处，用10mm吸收池，以试剂空白为参比， 测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 7.1.4分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于已用2g无水碳酸钠铺底的铂中，混匀，再加入1g 无水碳酸钠铺在表面，盖上埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔 融15min，旋转埚，使熔融物均匀地附在内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂（或瓷)蒸发血中。 盖上表面皿，加入10mL盐酸(7.1.2e)溶解熔块，用少量盐酸（7.1.2e)及热水洗净埚，并入蒸 发血内，将皿置于沸水浴上或红外灯下蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5mL盐酸（7.1.2d)，放置 约5min，加入50mL热水，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中， 用热盐酸(7.1.2f)洗涤血壁及沉淀8次～10次，再用热水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸，