ICS17.180.99;17.180.30 N 33 备案号：28672—2010 中华人民共和国机械行业标准 JB/T9400—2010 代替JB/T9400—1999 X射线衍射仪 技术条件 Specification of X-ray diffractometer 2010-07-01实施 2010-02-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T9400—2010 目 次 前言 Im 1范围， 2 规范性引用文件 3要求... 3.1工作条件... 3.2使用性能要求. 3.3安全和防护. 3.4运输、运输贮存 3.5外观质量， 4测试条件和主要仪器、仪表 4.1环境条件.. 4.2试验使用主要仪器、仪表 5试验方法， 5.1衍射角分辨率测定 5.2衍射仪2重复精度测定 5.3衍射强度综合稳定度的测量 5.4 管电压、管电流稳定度的测定 5.5 高压变压器的低压部件对地绝缘电阻的测定 5.6 高压变压器的高压部件对地及对低压部件的绝缘电阻的测定。 5.7 测量系统的时间分辨率的测定 5.8 计数器能谱分辨率的测定 5.9 计数器高压稳定度的测定. 5.10 测量系统稳定度的测定 5.11 测角仪主轴圆跳动误差的测定 5.12 测角仪角度单向重复性的测定... 5.13 测角仪单向转角累积误差的测定， 5.14 射线空气比释动能率的测定， 5.15 外观质量检验 6检验规则.. 6.1出厂检验.. 6.2型式试验.. 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志... 7.2包装.. 7.3运输和贮存 表1出厂检验和型式检验 JB/T9400—2010 前言 本标准代替JB/T9400一1999《X射线衍射仪 （技术条件》。 本标准与JB/T9400一1999相比，主要变化如下： —增加了目次； 一对表格进行了修改； 修改了“范围”； -将引用文件改为“规范性引用文件”； 删除了原标准中第三章产品分类， 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任， 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国试验机标准化技术委员会（SAC/TC122）归口。 本标准负责起草单位：辽宁仪表研究所。 本标准主要起草单位：丹东方圆仪器有限公司。 本标准主要起草人：金文仁、武太峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZBN33011—1989; -JB/T9400—1999。 III JB/T9400—2010 X射线衍射仪# 技术条件 1范围 本标准规定了多晶X射线衍射仪的技术要求、检验规则和试验方法等。 本标准适用于多晶X射线衍射仪（以下简称衍射仪）。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包 包装储运图示标志（GB/T191—2008，ISO780：1997，MOD） GB/T1184形状和位置公差未注公差值（GB/T1184—1996，eqvISO2768-2：1989） GB/T2829周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查） GB/T13384—2008机电产品包装通用技术条件 JB/T9329仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 3要求 3.1工作条件 3.1.1衍射仪应在下列环境条件下正常工作： a）环境温度：20℃±5℃； b）相对湿度：30%~80%； c）电源电压：220×（1土10%）V； d）电源频率：50Hz土1Hz； e）大气压力（76～106）kPa； f）电源容量不低于整机额定容量的两倍； g）接地装置的接地电阻不大于0.52； h）衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰 i）冷却水水质应符合X射线管标准的要求； j）周围环境不应有易燃和腐蚀性气体、尘土及震动。 3.2使用性能要求 3.2.1衍射仪整机部分应具有以下功能： a）微机控制管电压、管电流、光闸开关、功率范围，kV、mA升降具有最小整数位； b）微机自动控制，设定记录单元中的基线道宽、测角仪转动、采样时间、满量程等一些参数； c）具有自动采集数据功能； d）应有相应的数据处理软件，完成数据处理功能； e）应有物相定性分析系统软件和通用应用软件； f）应有整机矫正和测试程序。 3.2.2衍射角的分辨率： 对粉末样品α-SiO2粉末样品，用铜靶X射线管进行测量，能分辨在20扫描范围67°～69°间的 212Kα、212Kα2、203Kα1、203Kα2+301Kα1、301Kα2五条峰，而且212面KαKα2分辨率不大 1 JB/T9400—2010 于60%。 对Si粉末样品，用铜靶X射线管进行测量，能分开111面Kα1、Kα2两条峰，其分辨率不大 于95% 3.2.3衍射仪20角度的单向重复精度不大于0.003°。 3.2.4衍射强度综合稳定度优于0.5%。 3.2.5管电流和管电压的稳定度不大于0.03%。 3.2.6测量系统的时间分辨率不大于0.5μS。 3.2.7计数器能谱分辨率：正比计数器不大于25%，闪烁计数器为40%～70%。采用正比计数器放大 电路中应有补偿，采用固定时间校正电路。 3.2.8计数器高压稳定度不大于0.03%。 3.2.9测量系统的计数器稳定度不大于0.03%。 3.2.10测角仪主轴圆跳动公差按GB/T1184条件选择五级。 3.2.11 测角仪9、20角度单向重复性不大于0.001°。 测角仪6、29单向转角累积误差不大于0.01° 3.2.12 3.2.13测量系统应能输出数字，衍射仪应配有微机处理机，并配有相应的软件。 3.3安全和防护 3.3.1衍射仪应设有X射线防护装置。 a）正常操作时，人体的任何部位都不可能进入机壳内部； b）X射线源与防护罩具有联锁装置，打开壳体，应切断X射线管的高压电源或关闭射线束出口。 3.3.2在额定功率时，下列位置，射线的空气比释动能率不得超过25μGy/h（2.5mrad/h）。 a）人体可以达到的距关闭射线束出口、管套体外表面5cm的位置； b）在打开射线束出口时，距离防护罩表面5cm的任何位置。 3.3.3衍射仪应设有保护装置。 a）当管电压、管电流、运行功率超过额定值5%时，自动切断电压； b）具有管电压、管电流、冷却系统保护功能； c）冷却水装置的出口压力应大于25kg/cm²，流量应大于3.6L/min。 3.3.4高压变压器中的低压输入端对地绝缘电阻不应低于1M2。 3.3.5高压变压器的高压部件对地、低压部件的绝缘电阻不应低于500M2。 3.4运输、运输购存 衍射仪运输、运输贮存环境条件应符合JB/T9329中的规定。 其运输贮存环境条件试验的高温温度选为40℃，低温温度选为-25℃，相对湿度为95%。 3.5外观质量 3.5.1表面镀层应坚固，无脱落现象。 3.5.2零件加工表面不应有碰伤和划伤。 3.5.3非加工和易锈面应有防锈措施。 4测试条件和主要仪器、仪表 4.1环境条件 除特别指明外，所有试验的环境条件按3.1给出的条款执行。 4.2试验使用主要仪器、仪表 a）准确度等级不低于0.5级的交、直流电压和电流表； b）500V和2500V绝缘电阻表； c）准确度不低于土0.006%的七位数字电压表和准确度不低于土0.03%的五位数字电流表； 2 JB/T9400—2010 d）放射性活度A不大于3.7×109Bq（100mc）的铁（55Fe）同位素源； e）剂量仪，最大误差为土10%； f）准确度不低于2级的经纬仪或等效准确度的36面体装置； g）1级准确度的千分表和扭簧比较仪； h）零级平台； i）频率在5MHz以上的双脉冲信号发生器。 5试验方法 5.1衍射角分辨率测定 5.1.1测量条件 a）用焦点为1mm×10mm的铜靶X射线管。 b）管电压40kV，管电流20mA。 c）狭缝条件：α-SiO2发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝不大于0.15mm；Si发散狭缝0.5°， 散射狭缝0.5°，接收狭缝不大于0.1mm。 d）连续扫描方式，描速度设定不大于2°/min；步进扫描方式，步进步宽不大于0.02°/步。 e）样品：α-SiO2、Si标准样品。 5.1.2计算方法见公式（1） D=（h/H)×100% (1) 式中： D—衍射角分辨率； H-—衍射面的Kα2峰高度； h一衍射面的Kα，和Kα2之间的峰谷高度。 5.2衍射仪2重复精度测定 a）样品：Si标准样品，选择（111）晶面进行测量。 b）功率：额定功率的60%。 c）狭缝：发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝0.2mm。 d）连续扫描方式，扫描速度不大于2°/min；步进扫描方式，步进步宽不大于0.03°/步。 5.3衍射强度综合稳定度的测量 整机预热时间3h，测量时间16h。 5.3.1测量条件 a）环境温度：20℃土2℃。 b）铜靶X射线管。 c）功率：不大于额定功率的60%；扫描速度：0.5°/min～1°/min。 d）样品：石墨。 e）计数：每次采样大于10°。 f）测量次数：大于50次。 5.3.2计算方法 见公式（2）、公式（3）。 C(X-X) (2) = tol ×100% (3) X 3 JB/T9400-—2010 式中： g标准偏差； 一测量次数； n- x——第n次测量的平均值； X,一第i次测量值； t——置备系数，t=1;