ICS77.160 JB H72 备案号：34866—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T8063.72011 代替JB/T8063.7—1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅锁共沉淀-EDTA滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products Part 7: The lead-barium sulfate precipitation-EDTA titrimetric method for the determination of zinc in copper-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.7—2011 目 次 前言.. 1范围. 2 方法提要 3 4分析步骤.. 4..1试样量.. 4.2测定.. 5分析结果的计算 6 允差. 7 试验报告 JB/T8063.72011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法)； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； -第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； -第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）； -第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 （硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）》，与JB/T8063.7--1996相比主要技术变化如下： -对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、陈涤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.7—1996。 II JB/T8063.7—2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定 （硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法） 1范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为2.0%7.0%、用硫酸铅共沉淀-EDTA滴定法测定粉末冶金 铜基材料与制品中的锌含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锌量的测定。 2方法提要 试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸沉 淀，溶液中共存的铅（I），以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时，铅即全部 渗入到硫酸钡晶格中，形成相当稳定的硫酸铅钡混晶沉淀[Ba-（SO4）2-Pb]，这种沉淀在乙酸铵溶液中 不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩蔽铅，而用EDTA标准溶液滴定锌， 在分析时，用氟化钾掩蔽锡（IV）和铁（II），用硫代硫酸钠掩蔽铜（II），用硫酸铅钡混晶沉淀掩蔽铅 后，在pH=5.5条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。 3试剂 3.1盐酸（1：1)。 3.2石 硫酸钾溶液（10%）。 3.3 氯化钡溶液（1%）。 3.4第 氟化钾溶液（20%）。 3.5硫代硫酸钠（15%）。 3.6六亚甲基四胺（30%）。 3.7过氧化氢（30%）。 3.8抗坏血酸：固体。 3.9 9二甲酚橙指示剂（0.1%）。 3.10锌标准溶液：称取纯锌（纯度99.9%以上）0.5000g于300mL烧杯中，加15mL盐酸（密度 为1.19g/mL），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。 3.11EDTA标准溶液（0.01mol/L）。 3.11.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA），溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中， 用水稀至刻度，混匀，放置1～2日后可以使用。此溶液约为0.01mol/L。 3.11.2标定：移取15.00mL锌标准溶液（见3.10），加入少许水，加20mL六亚甲基四胺（见3.6）， 一滴二甲酚橙（见3.9），用EDTA标准溶液滴至黄色为终点。 3.11.3按式（1）计算EDTA标准溶液对锌的滴定度： (1) V 式中： T——EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； V一滴定所滴耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）； JB/T8063.7—2011 0.0005- 一锌标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 15.00- 一移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 标定三份，滴定度取平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 4分析步骤 4.1试样量 称取0.5000g试样。 4.2测定 4.2.1试样溶解 将试样（见4.1）置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（见3.1），5mL过氧化氢（见3.7），待剧烈 反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 4.2.2滴定 吸取上述溶液20mL于250mL锥形瓶中，加3mL氯化钡（见3.3）摇匀，以下每加一种试剂后都 必须将溶液摇匀，加10mL硫酸钾（见3.2），20mL氯化钾（见3.4），加15mL硫代硫酸钠（见3.5）， 加0.5g抗坏血酸（见3.8），加20mL六亚甲基四胺（见3.6），加一滴二甲酚橙（见3.9）为指示剂， 用标准溶液EDTA（见3.10）滴至纯黄色为终点。 5分析结果的计算 按式（2）计算锌的质量分数w（Zn)： TV w(Zn)= x100% (2) mV, / V2 式中： -EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V-一滴定液所滴耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一称样量，单位为克（g）； Vi——分取试样溶液体积，单位为毫升（mL)； V2——试样溶液总体积，单位为毫升（mL)。 6允差 锌含量的允差见表1。 表 1 锌含量% 2~3.5 3.5~7 允差% 0.1 0.15 试验报告 试样报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 2