ICS 77.160 H 72 备案号：34863-—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8063.4—2011 代替JB/T8063.4—1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾一硫代硫酸钠滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products -Part 4: Thepotassium iodide-sodium thiosulfate titrimetric method for the determination of copper in copper -based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.4—2011 目 次 前言.. 范围.. 1 2方法提要. 4分析步骤... 4.1试样量.. 4.2测定... 5分析结果的计算 6允差.. 7 试验报告 JB/T8063.4—2011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； -第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫酸盐光度法）； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； 一第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法)； 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.4一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）》，与JB/T8063.4--1996相比主要技术变化如下： 一对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械丁业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.4—1996。 I JB/T8063.4-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法） 1范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为大于50%、用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定粉末冶金铜基材 料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中量的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以 淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3试剂 3.1盐酸（1:1)。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3氢氧化铵（1：1)。 3.4乙酸（1:1)。 3.5硫氰酸铵溶液（20%）。 3.6氟化氢铵溶液（10%）。 3.7碘化钾溶液（20%）。 3.8淀粉溶液（1%）（新配制）。 5mL过氧化氢（见3.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg铜。 3.10硫代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na2S203·5H20）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中， 加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000mL，摇匀避光放置（8～14）天，标定 后使用。 3.10.1称取25.00mL铜标准溶液（见3.9）三份分别置于250mL锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。体积取三次平均值。 3.10.2按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 0.01×25.00 T = (1) V 式中： T一一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V一一滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）； 0.01——铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL)； 25.00—一移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 JB/T8063.4—2011 分析步骤 4.1试样量 0.200 0 g~0.300 0 g. 4.2测定 4.2.1将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加盐酸10mL（见3.1）、3mL～5mL过氧化氢（见3.2）， 微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30mL水冷却。 4.2.2滴加氢氧化铵（见3.3）至出现沉淀后，用乙酸（见3.4）中和至沉淀溶解，并过量2mL～3mL， 加入5mL氟化氢铵（见3.6），10mL碘化钾溶液（见3.7），摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 浅黄色，加入5mL淀粉溶液（见3.8），继续滴定至蓝色近消失后，加入10mL硫氰酸铵溶液（见3.5）， 继续滴定至蓝色恰好消失为终点。 5分析结果的计算 按式（2）计算铜的质量分数w（Cu）： TV w(Cu) x100% (2) m 式中： T一一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V一一滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）； m—一试样量，单位为克（g)。 6允差 铜的允差见表1。 表 1 铜含量% 50.00以上 允差% 0.30 7试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 2