ICS 77.160 H 72 备案号：34862-2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8063.3--2011 代替JB/T8063.3-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products -Part 3: The thiocyanate photometric method for the determination of molybdenum in iron-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.3—2011 目 次 前言.. 范围. 1 2方法提要. 3试剂. 4分析步骤.. 4.1试样量.. 4.2空白试验. 4.3测定. 4.4工作曲线的绘制 5分析结果的计算， 允差.. 6 试验报告 7 JB/T 8063.3—2011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； -第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； -第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）； 一第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.3一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法）》，与JB/T8063.3-1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械T业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限贵任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、杨志红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.3—1996。 II JB/T8063.3--2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法） 1 范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为0.10%2.00%、用硫酸盐光度法测定粉末冶金铁基材料与 制品中的钼含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中钳量的测定。 2方法提要 在硫酸-高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。 显色液中，铜小于0.5mg对钼测定无影响。 3试剂 3.1硫酸-磷酸混合酸：于700mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入150mL磷酸，混匀。 3.2氯化亚锡（10%）：使用时现配。 3.3钳标准溶液：称取0.2500g纯钼（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1：3）， 加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL硫酸，继续加热至冒硫酸烟，稍冷，加入20mL水，加热溶解盐 类。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钼。 3.4硫酸（1：1)。 3.5高氯酸（1：5）。 3.6硫氰酸钠（10%）。 3.7硫酸（5：95)。 3.8硝酸（密度为1.42g/mL）。 4 分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 表1 钳含量% 0.10~0.50 0.50~1.00 1.00~2.00 试样量g 0.250 0 0.200 0 0.100 0 4.23 空白试验 随同试验做空白试验。 4.3测定 4.3.1试样溶液 将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸（见3.1），加热溶解后，滴 加硝酸（见3.8）破坏碳化物。 继续加热至冒硫酸烟2min～3min，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100mL 1 JB/T8063.3—2011 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.2显色 移取10mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中。 于一份中加入4mL硫酸（见3.4）、10mL高氯酸（见3.5），混匀。加入10mL硫氰酸钠（见3.6）， 充分混匀后，边摇边加入10mL氯化亚锡（见3.2），用硫酸（见3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。 于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（见3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。 4.3.3测定吸光度 在常温下放置10min～15min，将部分溶液移入1cm或2cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光 光度计波长470nm处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度。从工作曲线查出相应的钼量。 4.4工作曲线的绘制 称取与试样同样质量的纯铁（含钼量小于0.001%)9份，分别置于250mL锥形瓶中，分别移取0.00mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL钼标准溶液（见3.3）， 以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为 纵坐标，绘制工作线。 5分析结果的计算 按式（1）计算钳的质量分数w（Mo)： (1) mV 式中： Vi—一分取试液体积，单位为毫升（mL）; V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 一从工作曲线上查得的钼量，单位为克（g）； m- 一试样量，单位为克（g）。 取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01%。 6允差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列钼含量允差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过 表2所列允差的1/2。 表 2 钼含量% 0.100~0.500 0.500~1.00 1.00~2.00 允差% 0.04 0.05 0.08 7 试验报告 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法： f）试验人员及校验、审核人员。 2