ICS 77.160 H 72 备案号：34861—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8063.2-2011 代替JB/T8063.2—1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定 （氟化氢铵掩蔽-碘量法） Methods for chemical analysis of powder metallurgymaterials andproducts -Part 2: The ammonium hydrogen fluoride masking, iodometriy method for the determination of copper in iron-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.2-2011 目 次 1范围... 2方法提要 3试剂.. 4分析步骤， 4.1试样量.. 4.2测定... 5分析结果的计算， 7 试验报告， JB/T 8063.22011 前 言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； -第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； 一第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅共沉淀-EDTA滴定法）； -第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 铁基材料与制品中铜的测定 本部分代替JB/T8063.2一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法 （氟化氢铵掩蔽、碘量法）》，与JB/T8063.2一1996相比主要技术变化如下： 对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限贵任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.2—1996。 II JB/T 8063.2-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法） 1 范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为大于1%、用氟化氢铵掩蔽-碘量法测定粉末冶金铁基材料与 制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铁基材料与制品中铜量的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而问接求得铜量。 钼对铜的测定没有影响。 3试剂 3.1硝酸（1:3)。 3.2硝酸（1:1)。 3.3硫酸（1：1)。 3.4氨水（1:1)。 3.5硫氰酸铵溶液（20%）。 3.6冰乙酸（1：1)。 3.7淀粉指示剂（1%）：称取1g可溶淀粉与蒸馏水调成糊状，倒入80mL沸水中，各加1滴盐酸， 煮沸至淀粉全部溶解，稀释至100mL，混匀，现用现配。 3.8氟化氢铵（25%）。 3.9铜标准溶液：称取1.0000g纯铜（99.9%以上），加10mL硝酸（1：1）溶解，加10mL硫酸（1： 1），蒸发至冒硫酸烟1min，冷却，用水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1.00mg铜。 3.10硫代硫酸钠标准溶液（0.02mol/L）。 3.10.1配制：称取5g结晶状硫代硫酸钠（NazS20；·5H20）溶于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g 无水碳酸钠，溶解完全后，用煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，避光放置（814）天后， 标定使用。 3.10.2标定：移取20.00mL铜标液（1.00mg/mL）三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加少量水， 滴加氢氧化铵（见3.4）至呈现铜氨络合物的蓝色后，滴加冰乙酸（见3.6）使蓝色消失并过量2mL， 加2g碘化钾，摇匀，暗处放置1min，用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴定至淡黄色，加5mL淀粉 溶液（见3.7），5mL硫氰酸铵溶液（见3.5），继续用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴定至乳白色即 为终点，三份铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 20.00×0.001 (1) T: V JB/T8063.2—2011 式中： 一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V 一滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）； 0.001—铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 20.00—移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4 分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 表1 铜含量% 1~5 >5 称样量g 0.5 0.25 4.2测定 4.2.1溶样 将试样（见4.1）置于250mL锥形瓶中，加15mL硝酸（见3.1），加热溶解后，蒸发至近干，取 下稍冷，用水吹洗瓶壁，摇动溶解盐类后，冷却至室温。 4.2.2调节pH值 用氨水（见3.4）中和至有沉淀生成，然后滴加冰乙酸（见3.6）至沉淀溶解并过量2mL～3mL， 加入20mL氟化氢铵（见3.8），摇匀，冷却。 4.2.3滴定 加2g碘化钾，摇动使之溶解后，在暗处放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液（见3.10）滴至浅黄 色，加5mL淀粉溶液（见3.7）和5mL硫氰酸铵溶液（见3.5），继续滴至蓝色消失为终点。 5 分析结果的计算 按公式（2）计算铜的质量分数w（Cu)： ×100%· (2) m 式中： T-一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V- 滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 称样量，单位为克（g）。 m 取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01%。 6允差 铜量的允差见表2。 表 2 铜含量% 1~5 5~10 >10 允差% 0.15 0.20 0.25 试验报告 试验报告内容包括： 2 JB/T 8063.2——2011 a）试验编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 3