ICS25.100.70 J43 备案号：36607—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7997—2012 代替JB/T7997-1999 石榴石化学分析方法 Chemical analysis methods for almandine 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国 机械行业标准 石榴石化学分析方法 JB/T7997—2012 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?1.25印张·36千字 2012年12月第1版第1次印刷 定价：21.00元 * 书号：15111·10704 网址：http：//www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 JB/T7997—2012 目 次 前言. III 1 范围... 规范性引用文件， 2 3试样的制备... 3.1结晶块试样 3.2磨料试样.. 4二氧化硅的测定， 4.1方法原理. 试剂... 4.3 仪器.. 4.4 分析方法 4.5 分析结果的计算 4.6 允许误差.. 5三氧化二铝的测定. 5.1方法原理. 5.2 试剂.. 5.3 分析方法. 5.4分析结果的计算， 5.5 允许误差. 6三氧化二铁的测定.. 6.1 氯化汞还原重铬酸钾标准溶液滴定法（仲裁法） 6.2 三氯化钛还原重铬酸钾标准溶液滴定法， 6.3 允许误差 7氧化钙的测定. 7.1 方法原理 试剂... 7.2 7.3 分析方法 7.4 分析结果的计算 7.5 允许误差. 8氧化镁的测定... 8.1 方法原理， 8.2 试剂.. 分析步骤， 8.4 分析结果的计算， 8.5 允许误差 9 二氧化钛的测定 9.1 方法原理 9.2 试剂 10 JB/T7997—2012 9.3 分析方法 10 9.4 分析结果的计算 9.5 允许误差 11 10氧化亚铁的测定. 11 10.1 方法原理 11 10.2 试剂... .. 11 10.3 分析步骤 10.4 分析结果的计算 11 10.5 允许误差 11 11氧化锰的测定， 11.1 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定法 11.2 高碘酸钾氧化分光光度法 13 II JB/T79972012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7997—1999《石榴石化学分析方法》，与JB/T7997--1999相比主要技术变化如下： -按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写； 删除了一般规定（1999年版的第3章）； 增加了试样的制备（见第3章）； -增加了三氯化钛还原重铬酸钾标准溶液滴定法测定三氧化二铁的内容（见6.2)； 增加了高碘酸钾氧化分光光度法测定氧化锰的内容（见11.2）。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：陈学彬、王旭、乔倩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7997-1995、JB/T7997—1999。 III JB/T7997-2012 石榴石化学分析方法 1范围 本标准规定了石榴石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化亚铁、氧化钙、氧化 镁、氧化锰的测定方法。 本标准适用于石榴石磨料及块状石榴石的化学成分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4676普通磨料取样方法 3试样的制备 3.1结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g20g。继 续用刚玉研钵研细至全部通过106μm筛网（对测定氧化亚铁的试样，则应通过75μm筛）。然后混匀， 装入试样袋，放入干燥器中备用。 3.2磨料试样 按照GB/T4676规定进行取样和缩分。 粒径>106μm的磨料，先缩分至10g~20g，再用刚玉研钵研细至全部通过106μm筛网，混合均 匀，装入试样袋，放入干燥器中备用。 粒径≤106μm的磨料，缩分至10g~20g，装入试样袋，放入干燥器中备用。 4二氧化硅的测定 4.1方法原理 试样经四硼酸钠-碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。 然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中二氧化硅的 量。 4.2试剂 4.2.1氢氟酸（不小于40%）。 4.2.2硫酸（体积分数，20%、50%、2%）。 4.2.3四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮 存于广口瓶中。 4.2.4无水碳酸钠（基准试剂）。 4.2.5氨水（密度为0.90g/cm²）。 4.2.6盐酸（体积分数，15%、25%）。 4.2.7钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出 现沉淀，即应停止使用。 4.2.8对硝基苯酚指示剂（0.2%乙醇溶液）。 4.2.9草硫混酸溶液（1：1)：量取5%草酸溶液一份与体积分数为25%的硫酸溶液一份混合均匀。 1