ICS25.100.70 J43 备案号：36606—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7995—2012 代替JB/T7995—1999 黑刚玉化学分析方法 Chemical analysis methods for black fused alumina 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7995--2012 目 次 前言 III 1范围... 2 规范性引用文件.. 3分析试样的制备.. 3.1结品块试样.. 3.2磨料试样... 4二氧化硅的测定， 4.1比色法， 4.2重量法.. 4.3允许误差 5二氧化钛的测定（比色法） 5.1 方法原理 5.2 试剂. 5.3 仪器. 5.4 分析方法. 5.5分析结果的计算 5.6允许误差.. 6全铁的测定（以Fe2O表示） 6.1比色法.. 6.2容量法 6.3允许误差. 7三氧化二铝的测定（EDTA容量法） 7.1方法原理 7.2试剂... 7.3分析步骤... 7.4分析结果的计算 0 7.5允许误差.. 10 8氧化钙的测定（原子吸收分光光度法） 8.1 方法原理 10 8.2 试剂. 0 8.3 仪器 8.4 测定用标准溶液系列的配制 11 8.5 仪器测定条件， 1 8.6分析步骤.. 8.7分析结果的计算 8.8允许误差.. 9氧化镁的测定（原子吸收分光光度法） 2 9.1方法原理.. 2 JB/T7995—2012 9.2 试剂... 12 9.3 仪器 12 9.4 测定用标准溶液系列的配置 9.5 仪器测定条件 12 9.6 分析步骤.. 9.7 分析结果的计算 13 9.8 允许误差 13 II JB/T7995—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7995-1999《黑刚玉化学分析方法》，与JB/T7995—1999相比主要技术变化如下 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写； 增加了分析试样的制备（见第3章）； 修改了二氧化硅、二氧化钛、全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人：王旭、乔倩、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T7995—1995、JB/T7995—1999。 III JB/T7995—2012 黑刚玉化学分析方法 1范围 本标准规定了黑刚玉中二氧化硅、二氧化钛、全铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4676普通磨料取样方法 3分析试样的制备 3.1结晶块试样 取具有统计·代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g～20g。继 续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106um筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-~mWb～ 4.5×10-2mWb，两磁极磁通量之差不得大于0.3×10-²mWb）吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装 入试样袋，在105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 3.2磨料试样 按照GB/T4676规定进行取样和缩分。 粒径>106μm的磨料，先缩分至10g～20g，再用刚玉研钵研细至全部通过106μm筛网，混合均 匀，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 粒径≤106um的磨料，缩分至10g～20g，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出， 放入干燥器中，冷却备用。 4二氧化硅的测定 4.1比色法 此方法适合于二氧化硅含量小于5%的刚玉样品分析。 4.1.1方法原理 试样用四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅 酸离子形成硅钼杂多酸，用1、2、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测 量其吸光度。 4.1.2试剂 4.1.2.1四硼酸钠-碳酸钠混合熔剂：称取两份四硼酸钠与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀， 贮存于广口瓶中。 4.1.2.2盐酸（体积分数为15%）。 4.1.2.3钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若 出现沉淀，即应停止使用。 4.1.2.4酒石酸溶液（5%）。 4.1.2.51、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g 亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释到100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。 1