ICS 77.160 JB H72 备案号：34871—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T6647-2011 代替JB/T6647—1993 碳化物中总碳含量的测定 气体容量法 The gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace forthe determination oftotal carbon content -Methodforchemicalanalysisof carbonate 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 6647—2011 目 次 前言 范围 2规范性引用文件 3方法提要 仪器、标准参考物质及试剂.. 4.1仪器. 4.2标准参考物质， 4.3 试剂. 5 分析步骤.. 试验结果.. 6.1仪器验证， 6.2允差.. 7试验报告 图1气体容量法定碳仪装置图 表1不同试样的燃烧温度 表2允差 JB/T6647—2011 創言 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T6647一1993《碳化物中总碳含量的测定-气体容量法》，与JB/T6647—1993相比主 要技术变化如下： 增加了 a）标准样品（如碳化钨），应保存在防止氧化的干燥器皿中，并在有效期内使用。..（本 版的4.2.1.2）。 b）安全须知（本版的5.1）。 c）增加测试标准样品（为验证仪器重现性也可以先测试两份本月内已测定过的已知总碳含量 的碳化物试样）（本版的5.5）。 修改了 a）引用标准。原引用标准为“GB223.1钢铁及合金中碳量的测定”修改为“GB/T223.69钢 铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法”（本版的第2章）。 b）“百分含量”修改为“质量分数”（本版的5.6.1）。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本标准起草单位：上海材料研究所。 本标准主要起草人：张宏鹤、钱银华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T 6647—1993。 III JB/T66472011 碳化物中总碳含量的测定气体容量法 1范围 本标准规定了测定范围为碳化物中质量分数为5.0%～21.0%、用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳 化物总碳含量的方法、仪器、标准参考物质及试剂、分析步骤、试验结果以及试验报告。 本标准适用于碳化物中总碳含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T223.69钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 3方法提要 试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳和氧化合成二氧化碳，所得二氧化碳与氧的混合气体收集 于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计量碳含 量。 4仪器、标准参考物质及试剂 4.1仪器 4.1.1仪器装置图 仪器装置如图1所示，定碳仪应装置在在距离管式炉300mm～500mm的地方，并避免高温和阳 光直接照射。量气管必须保持清洁，有水滴附着在气管内壁时，需用铬酸洗液清。 4.1.2仪器及附件说明 4.1.2.1全 氧气（纯度≥99.0%）。 4.1.2.2 气体表应附有流量计及缓冲阀。 4.1.2.3 洗气瓶（内装浓硫酸p=1.84g/cm²） 4.1.2.4干燥塔：上层装无水氯化钙，下层装碱石灰或碱石棉，中间隔以玻璃棉，底部和顶端也铺以 玻璃棉。 4.1.2.5 管式电炉：工作温度需达1300℃土10℃，并附有铂热电偶和温度控制器。 4.1.2.6 量气管：下端容积约100mL左右，中部刻度每小格为0.2mL，上部容积为700mL。 使呈红色。 4.1.2.8吸收器：内盛40%氢氧化钾溶液（1200mL蒸馏水十800gK0H)，一般测定100只左右试样 后更换溶液（也可以根据所测样品的含碳量，溶液吸收能力的失效程度再具体决定更换溶液时间）。 4.1.2.9瓷管：长600mm，内径17mm20mm，使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧，瓷管两端 露出炉外部分长度不小于175mm，以便燃烧时管端仍是冷却的。 4.1.2.10瓷舟（规格77mm或88mm）：使用前须在800℃～900℃的马弗炉中灼烧3h4h，随炉冷 却，冷却后贮存在未涂油脂的干燥器中备用。 4.1.2.11长钩：用直径3mm~4mm的低碳镍铬丝制成，用以推拉瓷舟。 1 JB/T6647—2011 一氧气瓶；2一 一流量计：3— —洗气瓶；4—干燥塔；5--管式炉（炉温1400℃）；6- 舟皿； —温度控制器：8——瓷管（600mm×17mm×21mm）；9—~-滤尘器（内装脱脂棉）； 容量定碳仪（包括：10-1冷却管，10-2量气管，10-3水准瓶，10-4吸收器，10-5三通活塞）。 图1气体容量法定碳仪装置图 4.1.2.12大气压力计：测大气压力，如采用水银气压计时，气压值按式（1）校正： p= Pi( 1-0.000163t-0.002 6cos2-0.000 002H) (1) 式中： 校正后的气压值，单位为兆帕（MPa)； P 水银气压计测得的气压值，单位为兆帕（MPa）； 水银气压计所在处温度，单位为摄氏度（℃）； 水银气压计所在处纬度，单位为度； 水银气压计所在处海拔，单位为米（m）。 4.1.2.13水银温度计：分度值为0.1℃。 4.1.2.14天平：感量为0.0002g的分析天平。 4.2标准参考物质 4.2.1CaCO3，基准试剂（作仪器校正用，使用前应在105℃110℃下烘干2h）。 4.2.2标准样品（如碳化钨），应保存在防止氧化的干燥器皿中，并在有效期内使用。 4.3试剂 4.3.1 H2SO4:p=1.84g/mL。 4.3.2 40%KOH吸收液。 4.3.3 无水氯化钙。 2 JB/T6647-2011 4.3.4碱石棉或碱石灰。 4.3.5助熔剂（锡粒、纯铁屑或纯铁粉，含碳量一般不超过0.005%，使用前应作空白值检查，并从分 析结果减去）。 4.3.60.1%甲基橙溶液。 5分析步骤 5.1安全须知：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用 瓷舟都必须使用镊子，并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存 在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。 5.2根据试样种类，将炉温升至表1中所规定的温度，并检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常。 5.3按样品含碳量称取碳量在55mg65mg之间的试样两份（碳化钨试样一般称取1.0000g土0.0001g）， 称量读数应精确至小数点后第四位。需加助熔剂的样品，在瓷舟内先置纯铁1.000g，然后将样品均铺 其上，上面再均匀铺一层锡粒。 表1不同试样的燃烧温度 试 样 燃烧温度℃ WC 1150~1200 TiC 1150~1200 Tac 1200~1250 WC+Cr;C2 1150~1200 WC+TaCa 1200~1250 WC+TiC+TaCa 1200~1250 加1.000g纯铁和少量锡粒。 5.4先将水准瓶上举，溶液便充满量气管，迅速将瓷舟放入瓷管内推至高温处，立即塞紧橡皮塞。放 下水准瓶，使液面以300mL/min～500mL/min速度下降，按不同试料通入不同流量的氧气。当液面下 降到接近标尺零点时（需稳定30s），转动三通活塞，使量气管与吸收器相通，即用长钩钩出瓷舟。提 升水准瓶进行吸收（吸收三次），然后调节到吸收器零点时，读取量气管内液面的刻度即体积（V）值。 转动三通活塞，使量气管与大气相通（或与炉管相通都可），将剩余气体排出，即可进行下次试验。 5.5在正式测试前，按5.3先做两份废料试样，再做1次或2次只通氧气不加试样的调零点试验（吸 收器及水准瓶内溶液的温度以及混合气体的温度，三者应基本相同。否则将产生正负空白值）。然后测 试两份经105℃～110℃烘干2h并存于干燥器中的CaCO3基准试剂（预热0.5min）或两份碳化钨的标 准样品（为验证仪器重现性也可以先测试两份本月内已测定过的已知总碳含量的碳化物试样），最后才 测试正式样品，操作同5.3。 5.6碳的质量分数按式（2）计算： AVf w (C) = (2) m 式中： w (C) 碳的质量分数，%。 -温度16℃，气压101.3kPa，封闭液面上每毫升CO2中碳重量，单位为克（g）。酸性水 A- 作封闭液时。A值为0.0005000g/mL。 V- 吸收前与吸收后气体的体积差，即CO2体积，单位为毫升（mL）。 温度气压补正系数（按GB/T223.69，用内插法求得）。 -样品重量，单位为克（g）。 3 JB/T6647—2011 6试验结果 6.1仪器验证 测定基准试剂CaCO3（碳含量为12.00%）时，称样品量为0.5000g，每批试验做两份试剂，其误 差不超过土0.04%，结果取二次试验平均值。如超过误差应重新试验。 6.2 允差 两个测定结果的差值应不大于表2所列的允差。 表2允差 含碳% 允 00L> 0.03 7.00~11.00 0.04 >11.00 0.06 试验报告 试验报告应包括如下内容： a）本标准编号； b）试样名称和牌号（或编号）及其他必要的细节说明： c）标准物质名称； d）助溶剂名称； e）试验日期、测试人。