ICS 11.120.30 JB C 91 备案号：31886—2011 中华人民共和国制药机械行业标准 JB/T 201362011 超临界CO，萃取装置 Supercritical CO, extraction system 2011-05-18发布 2011-08-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T20136-2011 目 次 前言， 范围 2 规范性引用文件 3 标记： 要求 4 5 试验方法 检验规则 标志、使用说明书、包装、运输、储存 JB/T20136—2011 前 言 本标准是依据《药品生产质量管理规范》、JB20067《制药机械符合药品生产质量管理规范的通 则》和GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定而制定。 本标准由中国制药装备行业协会提出。 本标准由全国制药装备标准化技术委员会（SAC/TC356）归口。 本标准起草单位：温州市成东药机有限公司。 本标准主要起草人：王成东、杨华登、王加海。 Ⅱ JB/T20136—2011 超临界CO2萃取装置 1范围 本标准规定了超临界CO，萃取装置的标记、要求、试验方法、检验规则和标志、使用说明书、包 装、运输、储存。 本标准适用于超临界CO，萃取装置（以下简称萃取装置）。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。 GB150--1998钢制压力容器 GB151管壳式换热器 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1226 一般压力表 GB/T4272 设备及管道保温技术通则 CB5226.1一2008机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件 GB/T 9969 工业产品使用说明书总则 GB/T 10111 随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序 GB/T 12243 弹簧直接载荷式安全阀 GB/T 13306 标牌 GB/T13384 机电产品包装通用技术条件 GB/T13927 工业阀门压力试验 JB/T4711压力容器涂敷与运输包装 JB/T4730.2承压设备无损检测第2部分：射线检测 JB4732钢制压力容器一分析设计标准 NB/T47003.1-—2009钢制焊接常压容器 TSGR0004—2009固定式压力容器安全技术监察规程 TSGD0001—2009压力管道安全技术监察规程 中华人民共和国药典（2010版）二部国家药典委员会 3标记 3.1型号编制 JB/T20136~-2011 规格代号：萃取釜容积（L）/萃取签数量 型式代号：超临界CO2 功能代号：苯取设备 3.2标记示例 CQE50/2型。表示由2个容积为50L的萃取签组成的超临界CO，萃取装置。 4要求 4.1承压器件设计与制造 4.1.1萃取装置压力容器的零部件，其设计、制造、检验和验收应符合GB150—1998、JB4732、GB 151和TSGR0004—2009的有关规定，设计和制造企业应具有相应的资格证书。 4.1.2：萃取装置中常压容器的制造、检验和验收应符合NB/T47003.1一2009中的相关规定。 4.1.3安全附件中的压力表、安全阀应分别符合CB/T.1226、GB/T12243和TSGR0004—2009有 关规定。 4.1.4萃取装置中压力管道的设计、制造、检验应符合TSCD0001一2009的有关规定。设计和制 造企业应具有相应的资格证书。 4.2材料 4.2.1凡与物料、清洗剂、工艺介质直接接触的零部件的材料均应无毒、耐腐蚀、不脱落、不得与之 发生化学反应或吸附。 4.2.2主要受压元件的材料应符合GB150—1998中4.1.的规定和TSGR0004—2009的有关规定。 4.3外观 4.3.1萃取装置外表面应光洁、平整、无清洁盲区，镀（涂敷)层应密着、均匀、色泽一致。 4.3.2管道及阀件排列应整齐有序，固定牢固；并有内容物名称和流向的标识。 4.3.3控制柜的元器件应布局合理，控制柜面板上的仪表应有清晰的标识。 4.3.4与物料直接接触的表面应光洁、平整、无清洗盲区，所有转角应圆滑过渡；其表面粗糙度 Ra≤0.8um；管道的设计和安装应无死角、盲管。 4.4性能 4.4.12 萃取装置在位清洗残留物浓度限度值应不大于15mg/kg。 4.4.2萃取釜应具有快开盖功能，排放口应能排净。 4.4.3P 阀门应启闭方便、灵活、密封性能良好。 4.4.4萃取装置超压泄放系统应符合GB150--1998中附录B超压泄放装置的要求。 4.4.5 保温层应符合GB/T4272的有关规定，保温层外表面温度应不高于40℃。 4.4.6萃取分离工作压力应能设定，实际压力误差应不大于设定压力的2.5%。 4.4.7萃取分离工作温度应能设定，实际温度应不超过设定温度的±1℃。 4.4.8萃取率应不低于80%。 4.5电气安全 4.5.1电气系统保护联接电路的连续性应符合GB5226.1一2008中的8.2.3的规定。 2 JB/T20136-—2011 4.5.2电气系统的绝缘电阻应符合GB5226.1—2008中18.3的规定。 4.5.3电气系统的耐压应符合GB5226.1—2008中18.4的规定。 4.5.4电气系统的按钮应符合CB5226.1—2008中10.2的规定。 4.5.5电气系统的指示灯和显示器应符合CB5226.1—2008中10.3的规定。 4.5.6：电气系统的配线应符合CB5226.12008中第13章的规定。 4.5.7: 电气系统的标记、警告标记和参照代号应符合GB5226.1一2008.中第16章的规定。 5试验方法 5.1:：承压器件试验 5.1.1查验压力容器设计和制造单位相应的资格证书，并对萃取釜等承压器件按GB150一1998、 JB4732、GB151、TSGR0004—2009的有关规定进行检验和验收。无损检测按GB150--1998中的 10.8和JB/T4730.2中的规定检测。 5.1.2常压容器按NB/T47003.1—2009的相关规定进行检测。 5.1.3查验配套的安全附件压力表、安全阀的质量证明文件和技术监督部门的检定标志。 5.1.4查验压力管道设计和制造单位相应的资格证书，并对压力管道的设计与制造按GB150- 1998、TSGD0001-2009的有关规定进行检验和验收。 5.2材料试验 查验相关材料的质量证明书等资料，必要时委托第三方检验。 5.3外观试验 5.3.1目测设备外表面质量。 5:3.2·目测管道、阀门排列及内容物名称和流向标识。 5.3.3目测控制元器件的布局、接线和控制面板上的仪表标识。 5.3.4目测与物料直接接触的罐体内表面质量，用粗糙度测定仪测试表面粗糙度。 5.4性能试验 5.4.1在位清洗试验。 配制足量的0.1mol/L的NaOH清洗液，启动水泵将清洗液经萃取装置清洗接口泵入萃取装置， 冲洗10min，自分离2釜排放口排净各釜内清洗液；再泵入纯化水冲洗10min，自分离2釜排放口排 出，分别用量杯自各釜排放口接最后清洗液500mL。按《中华人民共和国药典》（2010年版）二部中 附录IVA“紫外一可见分光光度法”中测定残留物含量浓度。 5.4.2萃取釜、分离釜开盖及排放口检验。 在清洗试验中，查验萃取釜开盖是否轻便快捷，分离釜排液后釜内是否有积液。 5.4.3阀门性能试验。 手动检验各阀门是否启闭轻便、灵活，并按GB/T13927的规定进行压力密封性能试验。 5.4.4超压泄放系统试验。 查验萃取装置的超压泄放及报警系统配置，按照GB1501998中附录B超压泄放装置的有关 规定进行验证。 5.4.5保温性能试验。 3 JB/T20136—2011 保温结构按GB/T4272的有关规定检查，在试运行时，当各釜内达到设定工作温度2h后，用点 温计测量保温层外表面的温度。具体测量部位如下：加热水箱的热水出口保温处、萃取釜加热夹套 的热水进口保温处、分离釜加热夹套的热水进口处。 5.4.6压力控制试验。 试验时，萃取釜内不装物料，按表1设置好各釜压力和温度，启动CO，高压泵，向萃取装置内加 压。当各釜压力达到设定值，CO，开始循环并稳定运行后，目测各釜压力表显示值的波动范围。 5.4.7温度控制试验。 试验时，萃取釜内不装物料，按表1设置好各釜温度和压力。当各釜温度达到设定值后，启动 CO，高压泵，向萃取釜内加压。当CO，开始循环并稳定运行后，目测各釜温度显示值的波动范围。 5.4.8萃取试验。 5.4.8.1试验条件： a）试验原料：干姜，含水率小于或等于7%，粉碎至840um（20目），按萃取釜容积的50% 装料。 b) 萃取介质：纯度大于或等于99.9%的C02。 ( 萃取分离试验参数：按表1设定。 表1萃取分离试验参数 压力(MPa) 温度(℃） 容器名称 28 45 萃取釜 55 分离1釜 12 6 40 分离2签 5.4.8.2试验程序及方法： 按《中华人民共和国药典》（2010版）二部中附录XD“挥发油测定法”检测试验原料干姜中 干姜挥发油的含量A（ml/g）。 b) 将试验原料称重后加人萃取釜，启动萃取装置负荷运行。待各项工艺参数达到表1设定值 后，开始萃取循环并计时。萃取循环过程中，每隔30min从分离1釜、分离2釜收集一次萃 取产物（干姜挥发油）。循环3h停机，将分离1釜、分离2釜内的干姜挥发油全部放出并收 集。将从分离1釜、分离2釜收集的干姜挥发油合并计量，用所计量的干姜挥发油（mL