ICS 17.180.99 N 33 备案号：34834—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 11144—2011 X射线衍射仪 X-raydiffractometer 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T11144—2011 目 次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义， 4要求.. 4.1环境条件... 4.2使用性能... 4.3安全和防护 5测试条件和主要仪器、仪表 .1测试条件.. 5.2仪器仪表. 6测试方法.. 6.1 衍射角度分辨率测定. 6.2 衍射仪角度重复性测定 6.3 衍射强度综合稳定度的测定 6.4 管电压和管电流稳定度的测定 6.5 测量系统时间分辨率测定， 6.6 计数器能谱分辨率测定 6.7 计数器高压稳定度测定.. 6.8 测角仪主轴圆跳动差测定， 6.9 测角仪角度单向重复性的测定， 6.10 误差的测定. 6.11 射线空气比释动能率测定 6.12 高压变压器的低压部件对地绝缘电阻的测定， 高压变压器的高压部件对低压部件与地及低压部件的绝缘电阻的测定 6.13 7试验检验规则.. 7.1 出厂产品检验 7.2型式试验. 8标志、包装、运输和贮存 8.1标志.. 8.2包装. 6 8.3运输和贮存.. 6 表1出厂检验和型式检验 JB/T11144—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国试验机标准化技术委员会（SAC/TC122）归口。 本标准主要起草单位：丹东方圆仪器有限公司、辽宁仪表研究所、深圳市华测检测技术股份有限公 司。 本标准主要起草人：金文仁、徐波、李飞。 本标准为首次发布。 II JB/T11144—2011 X射线衍射仪 1范围 本标准规定了X射线衍射仪的术语和定义、产品分类、技术要求、检验规则、测试方法、标志、 包装运输和贮存等。 本标准适用于9-、θ-2θ结构测角仪的多晶X射线衍射仪（以下简称衍射仪）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1184形状和位置公差未注公差值 GB/T2829周期检验计数抽样程序及表（适用于生产过程稳定性的检查） GB/T13384机电产品包装通用技术条件 JB/T9329一1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 衍射角度分辨率diffractiveresolution 对标准样品某一品面的Kα1、Kα2衍射角度的分辨能力。 3.2 衍射强度 diffractiveintensity 样品晶面对X射线的反射能力。 3.3 高压稳定度highvoltagestability 测量高压取样电压的级差值与平均值之比。 4要求 4.1环境条件 4.1.1衍射仪应至少能在下列环境下正常工作： a）环境温度为20℃土5℃； b）相对湿度为30%～80%； c）电源电压为220V×（1土10%）； d）电源频率为50Hz土1Hz； e）电源容量不低于整机额定功率的2倍； f）接地电阻不大于42； g）衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰； h）冷却水质应符合X射线管标准的要求； i）周围环境不应有易燃和腐蚀性气体，尘土及震动。 JB/T11144—2011 4.2使用性能 4.2.1衍射仪整机部分至少应具有以下功能： a）自动或手动控制管电压、管电流的升和降、光闸的开和关； b）自动或手动设定衍射仪控制单元中的各项控制参数； c）衍射数据采集功能； d）相应的衍射仪控制、数据采集，衍射数据处理功能； e）物相定性、定量分析功能； f）衍射仪整机具有仪器校准和故障诊断测试功能； g）衍射仪应配有微机对衍射数据处理功能。 4.2.2衍射角度分辨率： a）α-SiO2标准样品，能分开2角在67°～69°范围内的212Kα1、212Kα2、203Kα1、203Kαz+ 301Kαl、301Kαz五条峰，而且212面Kαl、Kαz的分辨率应不大于60%； b）使用标准Si样品，能分开111面Kα1、Kα2两条峰，其分辨率应不大于95%。 4.2.3：衍射仪角度重复性应不大于0.003。 4.2.4衍射强度综合稳定度应不大于5%。 4.2.5管电流和管电压的稳定度应不大于0.03%。 4.2.6测量系统的时间分辨力应不大于0.5μs。 4.2.7计数器能量分辨力：正比计数器应不大于25%，闪烁计数器在40%～70%之间，采用正比计数 器，放大器电路中应有补偿电路。 4.2.8计数器高压稳定度应不大于0.03%。 4.2.9测角仪主轴圆跳动公差应符合GB/T1184的规定，宜选择五级。 4.2.10测角仪角度单向重复性应不大于0.001°。 4.2.11测角仪单向转角累积误差应不大于0.01°。 4.3安全和防护 4.3.1衍射仪应设有急停开关，能够迅速切断衍射仪供电电源。 4.3.2X射线衍射仪应设有X射线防护装置： a）衍射仪进行样品测量时，人体的任何部位都不能进入机壳内部； b）X射线源与防护罩具有联锁装置，当打开机壳时，即自动切断X射线管的高压电源或关闭射线 束出口。 4.3.3在额定功率时，在下列位置，射线的空气比释动能率均不应超过25μGy/h： a）人体可以达到的距关闭射线束出口管套体外表面5cm的位置； b）在打开射线束出口时，距离防护罩外表面5cm的任何位置。 4.3.4衍射仪应设有保护装置： a）当管电压、管电流、运行功率超过额定值5%时，应能自动切断电压； b）当无管电压、无管电流或冷却装置的出水口流量小于射线管规定流量时，保护装置应能自动保 护。 4.3.5 高压变压器中的低压输入端对地绝缘电阻不应低于1MQ。 4.3.6高压变压器中的高压部件对地、低压部件的绝缘电阻不应低于1000MQ2。 5测试条件和主要仪器、仪表 5.1测试条件 除特别指明外，试验应满足4.1规定的环境条件。 2 JB/T11144—2011 5.2仪器仪表 试验使用主要仪器仪表： a）0.5级的交、直流电压和电流表； b）500V和2500V兆欧表； c）测量最大允许误差为0.006%的七位数字电压表和测量最大允许误差为0.03%的五位数字电 流表； d）测量最大允许误差为10%的射线剂量仪； e）测量最大允许误差为2”级的经纬仪或等效精度的36面体装置； f）1级千分表和扭簧比较仪； g）零级平台； h）5MHz以上的双脉冲信号发生器； i）60MHz以上的双踪示波器。 6测试方法 6.1衍射角度分辨率测定 6.1.1测量条件： a）样品为α-SiO2、Si标准样品。 b）X射线管焦点为1mm×10mm的铜靶。 c）功率为额定功率的60%。 d）狭缝条件。α-SiO2发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝不大于0.15mm； Si发散狭缝1/2°，散射狭缝1/2°，接收狭缝不大于0.1mm。 e）扫描方式。连续扫描速度不大于2°/min；步进扫描步宽不大于0.02°/步。 6.1.2计算方法按式（1)： D=h/Hx100% (1) 式中： D—衍射角分辨率； H—衍射面的Kαz峰高度； h——衍射面的Kα和Kαz之间的峰谷高度。 6.2衍射仪角度重复性测定 6.2.1测量条件： a）样品：Si标准样品，选择（111）晶面进行测量； b）功率：额定功率的60%； c）狭缝：发散狭缝1°，散射狭缝1°，接收狭缝0.2mm； d）扫描方式：连续扫描速度不大于2°/min，步进扫描步宽不大于0.03°/步。 6.2.2测量方法：角度测量不小于1°的范围，重复测量10次，取角度最大值与最小值的差值为衍射 仪角度重复精度。 6.3衍射强度综合稳定度的测定 6.3.1整机预热时间为1h，测量时间为8h。 6.3.2测量条件： a）环境温度为20℃土2℃； b）X射线管铜靶； c）功率是额定功率的60%； d）样品为石墨； 3 JB/T11144—2011 e）计数：每次大于1MV； f）测量次数大于50次。 6.3.3计算方法按式（2）、式（3）： (2) to 100% (3) X 式中： 标准偏差； 测量次数； n Xn次测量的平均值； X—第i次测量值； 一置备系数； —相对偏差，即稳定度。 6.4管电压和管电流稳定度的测定 6.4.1测量条件： a）环境温度为20℃土2℃； b）功率是额定功率的60%。 6.4.2测量方法： a）预热时间1h，管电压、管电流取值是测量取样电阻两端的电压值。 b）测量时间为8h，每200s分别记录一次管电压、管电流的测量值，共分别记录144次测量 结果。 6.4.3计算方法按公式（2）、公式（3）。 6.5测量系统时间分辨率测定 将双脉冲信号发生器接入测量系统的输入端，用示波器接测量系统输出端，测量脉宽。 6.6计数器能谱分辨率测定 6.6.1测量条件： a）铜靶X射线管、加镍滤片； b）功率是额定功率的60%； c）样品为α-SiO2标准样品； d）放大器放大倍数和计数器高压按最佳条件选定。 6.6.2测量方法：将放大器的带宽设定为固定值，线形改变其限值至最大值，绘制能谱扫描曲线。 6.6.3 计算方法按式（4)： ER=WIVp... ..(4) 式中： ER-能量分辨率； W—能量峰半高宽； Vp—能量峰值电压。 6.7计数器高压稳定度测定 在20℃土2℃的环境下