SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3048—2011 出口食品接触材料 高分子材料 1,4-二苯基-1,3-丁二烯 (DPBD)迁移水平的测定 高效液相色谱法 Food contact materials for export-Polymers-Determination of the degree of 1,4-diphenyl-1,3-butadiene (DPBD)transferHigh performance liquid chromatography 信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3048—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用欧洲标准BSEN14481:2003《食品接触材料及制品塑料油脂 接触条件下的测定实验方法》（英文版）。 为便于使用，本标准进行了下列修改： 为了与现有的系列标准一致而改变标准名称； 用“本标准”代替“本部分标准”； 删去了BSEN14481：03的参考文献部分； 删去了欧洲标准的前言，并将其中与本标准相关的内容安排在本部分； 删除了BSEN14481:03的7.2条； 删除了BSEN14481:03的7.3条； 删除了BSEN14481:03的第8章； 删除了BSEN14481:03的附录A； 删除了BSEN14481:03的附录ZA。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王境堂、张晓文、刘靖靖、赵华梅、张清智、宫萍。 行业标准信息服务平台 I SN/T3048—2011 出口食品接触材料高分子材料 1,4-二苯基-1,3-丁二烯 （DPBD）迁移水平的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品与高分子材料或制品中1，4-二苯基-1，3-丁二烯（DPBD）迁移水平的测定方法 本标准适用于食品与高分子材料或制品中1，4-二苯基-1，3-丁二烯（DPBD)迁移水平的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 通过食品与含有脂溶性荧光染料（1，4-二苯基-1,3-丁二烯，DPBD）的高分子材料或制品接触暴露 实验，经提取，用配有荧光检测器的高效液相色谱测定。内标法定量，计算DPBD的迁移水平。 DPBD的迁移水平与油脂性接触程度有关。迁移水平可以用来确定是否使用模拟物D(精炼橄榄 油或替代物）进行高分子材料或制品的后续实验。 信息服 4试剂和材料 4.1含17.3ug/dm±0.9μg/dm²1，4-二苯基-1,3-丁二烯荧光染料的低密度聚乙烯膜，为宽20cm的 卷。如标准物质BCR.593：塑料膜E，膜厚149.7μm士0.7μm内含12.58mg/kg士0.63mg/kg的1，4 二苯基-1，3-丁二烯（DPBD）。DPBD具有光敏性，膜、标准物质和标准溶液应避光保存。 4.21，4-二苯基-1,3-丁二烯（DPBD）：纯度≥98%。 要避光保存。 4.4正已烷：色谱纯。 4.5二氯甲烷：色谱纯。 4.6正已烷-二氯甲烷溶液（95十5，体积比）。 4.71mg/mLDPBD标准储备液的制备：准确称取0.050g土0.001gDPBD（4.2）于50mL容量瓶中， 1 SN/T 3048—2011 加正已烷（4.4）溶解、定容，摇匀。 4.81mg/mLDPHT标准储备液的制备：准确称取0.050g士0.001gDPHT（4.3）于50mL容量瓶 中，加二氯甲烷（4.5）溶解、定容，摇匀。 4.91μg/mLDPBD标准中间液：将约50mL正已烷加入100mL容量瓶中，加人100μLDPBD标准 储备液，加正已烷（4.4）定容，摇匀。 2000μL加人到25mL容量瓶中，然后分别加人125μLDPHT标准工作溶液（4.11），正已烷-二氯甲烷 溶液（4.6)定容。标准工作液中DPBD与DPHT的质量比分别是0.01、0.02、0.04、0.08和0.16。 4.11100μg/mLDPHT标准工作溶液的制备：将约30mL正已烷-二氯甲烷溶液（4.6）加入50mL容 量瓶中，加入5mLDPHT标准储备液，加正已烷-二氯甲烷溶液定容，摇匀。 5仪器和设备 5.1聚乙烯膜封口器。 5.2均质器。 5.3台式离心机。 5.4分析天平：精确至土0.001g。 5.5高效液相色谱仪：配备激发波长346nm和发射波长374nm的荧光检测器。 5.6带针头的抽真空装置。 5.7温控装置：保持温度一20℃±2℃5℃±1℃，25℃±1℃，70℃±2℃。 5.8粉碎机。 行业标 6样品制备与处理 6.1样品制备 外裹铝箔，热封在绝缘密封袋中高分子材料膜，剪成边长220mm的正方形，沿其切边热封成 200mm×200mm的小袋，装人食品封口。制备五个平行样。 非均质和不适合袋装的食品，切分或者减小其样品尺寸确保暴露实验与实际使用情况完全相符 如：鱼切块，实验时肉和皮与高分子材料接触比例应与实际样品切面接触比例完全相同。肉切面不应改 变肉的性质，如果必要，用铝箔隔离。 6.2接触面积测定 抽空食品袋中空气。在食品袋两侧划出食品接触轮廓线，测其面积。 6.3暴露条件 将填充食品袋放在温控装置（5.7）中。暴露时间和温度详见表1。 2