ICS 71.040 CCS GBC B 60/79 广西物品编码与标准化促进会 团体标准 T/GBC 64—2025 松香中金属元素的测定 第4部分:重金属（以铅计）的测定 目视比浊法 Determination of metal elements in rosin — Part 4:Determination of heavy metals (as lead) — Visual turbidimetric method 2025 - 08 - 29发布 2025 - 09 - 29实施 广西物品编码与标准化促进会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GBC 64 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并宣贯。 本文件由广西物品编码与标准化促进会归口。 本文件起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西 壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西壮族自治区林业科学研究院、广西南环检测科技有限公司、北 海海丝香料有限责任公司、广西创跃化工有限公司、广西金秀松源林产有限公司、国家松脂林化产品质 量检验检测中心（广西）、广西壮族自治区标准技术研究院、广西南宁信雄科技服务有限公司。 本文件主要起草人： 邓艺萍、陆银英、 黄一帆、伍先国、韦英亮、莫筱芯、钟德进、覃石凤、刘永 强、陈海燕、班雁华、梁忠云、黄优菊、梁杰、杨金伟、李许华、梁鑫佳、潘海漫、刘晓曈、赖玉春、 冯强、肖达成、王玉清、韦景亮、凌鑫、黄继兴、梁力丹、黄静、覃策焕、黄丽燕。 本标准版权为广西物品编码与标准化促进会所有 ,除了用于国家法律或事先得到广西物品编码 与标准化促进会的许可外 ,不得以任何形式或任何手段复制、再版或使用本标准及其章节 ,包括电子 版、影印件 ,或发布在互联网及内部网络等。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GBC 64 —2025 1 松香中金属元素的测定 第4部分:重金属（以铅计）的测定 目视比浊法 1 范围 本文件规定了测定松香中重金属（以铅计）的目视比浊法 的的原理、试剂和材料、仪器和设备、分 析步骤、结果判定、精密度和 质量控制 。 本文件适用于松香中重金属（以铅计）的测定，当称样量为 5 g，定容体积为 50 mL时，方法检出限 为2.5 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经过干法消解后，待测液中的重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质中（ pH＝3～4）反应，生 成黄棕色硫化物。与同法处理的铅标准溶液比较，可用于重金属（以铅计）的目视比浊法测定。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所使用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。 试剂 5.1.1 盐酸(HCl)：优级纯， c(HCl)=12 mol/L。 5.1.2 氨水(NH3·H2O)，c(NH 3·H2O)=15 mol/L。 5.1.3 冰乙酸(CH3COOH)。 5.1.4 酚酞(C2OH14O4)。 5.1.5 九水合硫化钠（ Na2S·9H2O)。 5.1.6 甘油(C3H8O3)。 试剂配制 5.2.1 盐酸溶液（ 6 mol/L）：量取 50 mL盐酸（5.1.1）用水稀释至 100 mL。 5.2.2 盐酸溶液 (1 mol/L)：量取8.3 mL盐酸（5.1.1），用水稀释至 100 mL。 5.2.3 氨溶液(6 mol/L)：量取40 mL氨水（5.1.2），用水稀释至 100 mL。 5.2.4 氨溶液(1 mol/L)：量取6.7 mL氨水（5.1.2），用水稀释至 100 mL。 5.2.5 6 ％乙酸溶液：量取 6 mL冰乙酸（ 5.1.3）于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度。 5.2.6 硫化钠溶液：称取 15.4 g九水合硫化钠（ 5.1.5），加入 10 mL水，用玻璃棒充分搅拌直至溶 解，然后加入 30 mL甘油（5.1.6），混匀，密闭保存。常温下可稳定保存一个月。 标准品 全国团体标准信息平台 T/GBC 64 —2025 2 铅标准溶液（ 1 000 mg/L）：采用有证标准溶液。 标准溶液配制 铅标准使用液（ 20 mg/L）：准确移取 1 000 mg/L铅标准溶液 2.00 mL于100 mL容量瓶中，用水定容至 刻度，混匀。 6 仪器和设备 50 mL具塞比色管。 瓷坩埚： 50 mL。 分析天平：感量 0.1 mg。 可调节电炉。 可调式电热板。 马弗炉。 容量瓶： 50 mL。 研钵。 移液管： 20 mL，2 mL。 pH计：精度± 0.02。 尼龙筛：筛孔直径为 2.80 mm。 7 分析步骤 试样制备 7.1.1 在采样和试样制备过程中应防止污染，避免使用含铅器具。 7.1.2 松香试样去除杂质后，粉碎，过 孔径2.80 mm（7目）筛，混合均匀，储存于样品袋（瓶）中。 试样消解 7.2.1 新坩埚用盐酸溶液（ 5.2.1）浸泡处理，用水洗净后放在马弗炉中，于 (550±20）℃下灼烧 3 h， 备用。 7.2.2 称取试样 5 g（精确至 0.000 1 g），置于 50 mL瓷坩埚中，用可调节电炉或电热板加热，开始低 温融化试样，待融化完全后再逐渐升温，以试样不溅出为宜，直至炭化完全，炭化后试样呈黑色或略带 黄棕色。将炭化后的试样放入 (550±20）℃的马弗炉中灼烧 3 h，直至试样完全灰化，灰化后的试样呈 灰白色。取出坩埚，冷却至室温后用 5 mL盐酸溶液（ 6 mol/L）溶解，转移至 50 mL容量瓶中，用少量 水洗涤坩埚 2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，摇匀待测。每 10 mL该溶液相当于 1 g 试样。每个试样需平行消解至少 2份，同时做试样空白试验。 测定 7.3.1 A管（标准管）：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液（不低于 10 μg铅）于 50 mL比色管中 （同时吸取与试样液等量的试剂空白液） ，加水至 25 mL， 混匀， 加 1滴1％酚酞指示液， 用氨溶液 (1 mol/L)调节pH至溶液呈微红色，再加盐酸溶液 (1 mol/L)使红色刚好褪去， 加入2 mL 6％乙 酸溶液，使用 pH计将pH值调节至 3.5±0.5，定容，混匀，备用。 7.3.2 B管（样品管）：取一支与 A管所配套的比色管，加入 20 mL试样液，加水至 25 mL，混匀，加 1滴1％酚酞指示液， 用氨溶液 (1 mol/L)调节 pH至溶液呈微红色，再加盐酸溶液 (1 mol/L)使红色刚好 褪去，加入2 mL 6％乙酸溶液，使用 pH计将pH值调节至 3.5±0.5，定容，混匀，备用。同法做试样 空白。 7.3.3 C管（监测管）：取一支与 A、B管所配套的比色管，加入与 B管等量的相同的样液，再加入与 A管等量的铅标准使用液 (20 μg/mL)， 加水至 25 mL， 混匀， 加 1滴1 ％酚酞指示液， 用氨溶液 (1 mol/L) 调节pH至溶液呈微红色，再加盐酸溶液 (1 mol/L)使红色刚好褪去， 加入2 mL 6％乙酸溶液，使用 pH 计将pH值调节至 3.5±0.5，定容，混匀，备用。 7.3.4 比浊：向各管中加入 2滴硫化钠溶液，充分混合，放置 10 min后，在白色背景下，从上方和侧 全国团体标准信息平台 T/GBC 64 —2025 3 面观察（若溶液呈乳白色胶体状，可在滴加硫化钠溶液，混匀放置 10 min后，滴加稀盐酸 (6 mol/L)至 胶体溶解）。 8 结果判定 试样空白应透明无色， B管的色度不得深于 A管的色度， C管的色度应与 A管的色度相当或深于 A 管的色度，则可判定为样品中重金属含量（以铅计）低于 A管（标准管）对应的重金属含量（以铅计）。 9 精密度 三家实验室对四组松香试样进行了测定，每组 7个平行试样的判定结果均一致。 10 质量控制 在重复性条件下获得的 2次独立测定结果 应一致，否则需重新取样分析。 全国团体标准信息平台