ICS 71.040 CCS GBC B 60/79 广西物品编码与标准化促进会 团体标准 T/GBC 63—2025 松香中金属元素的测定 第3部分:锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 Rosin determination of metal elements — Part 3:Determination of zinc — Flame atomic absorption spectrophotometry 2025 - 08 - 29发布 2025 - 09 - 29实施 广西物品编码与标准化促进会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GBC 63 —2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广西壮族自治区分析测试研究中心提出并宣贯。 本文件由广西物品编码与标准化促进会归口。 本文件起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西 壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西壮族自治区林业科学研究院、广西南环检测科技有限公司、北 海海丝香料有限责任公司、广西创跃化工有限公司、广西金秀松源林产有限公司、国家松脂林化产品质 量检验检测中心（广西）、广西壮族自治区标准技术研究院、广西南宁信雄科技服务有限公司。 本文件主要起草人：班雁华、覃石凤、黄一帆、伍先国、韦英亮、莫筱芯、梁杰、钟德进、陆银英、 梁忠云、陈海燕、梁鑫佳、黄丽燕、刘晓曈、杨金伟、邓艺萍、潘杨昌、黄优菊、刘永强、韦丽丽、李 若琳、冯强、肖达成、王玉清、覃柳妹、黄静、韦朴、危淑华、杨月平、陈家豪、梁力丹。 本标准版权为广西物品编码与标准化促进会所有 ,除了用于国家法律或事先得到广西物品编码 与标准化促进会的许可外 ,不得以任何形式或任何手段复制、再版或使用本标准及其章节 ,包括电子 版、影印件 ,或发布在互联网及内部网络等。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GBC 63 —2025 1 松香中金属元素的测定 第3部分:锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本文件规定了测定松香中锌的火焰原子吸收分光光度法 的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步 骤、结果计算、精密度和 质量保证与质量控制 。 本文件适用于松香中锌的测定，当称样量为 5 g，定容体积为 50 mL时，方法检出限为 0.5 mg/kg，定 量限为2.0 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经干法消解后，试样中锌在空气 -乙炔火焰中原子化，其基态原子对锌的特征谱线产生选择性 吸收，其吸光度在一定范围内与锌的浓度成正比。在 213.9 nm处测量锌吸光度，与锌标准曲线的吸光度 比较定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所使用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的三级水。 试剂 5.1.1 盐酸（ρ =1.18 g/mL）：优级纯。 试剂配制 5.2.1 盐酸溶液（ 1+1）：量取 50 mL盐酸（5.1.1）缓慢加入 50 mL水中。 5.2.2 盐酸溶液（ 5+95）：量取 5 mL盐酸（5.1.1）缓慢加入 95 mL水中。 标准品 5.3.1 锌标准溶液（ 1 000 mg/L）：采用有证标准溶液。 标准溶液配制 5.4.1 锌标准使用液（ 10 mg/L）：准确移取 1.00 mL 1000 mg/L锌标准溶液于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸溶液（ 5.2.1），用水稀释至刻度，混匀。保存在 0℃～5℃冰箱中，有效期为 1个月。 全国团体标准信息平台 T/GBC 63 —2025 2 6 仪器和设备 原子吸收分光光度计：配火焰原子化器和锌空心阴极灯。 分析天平：感量 0.1 mg。 可调节电炉或电热板。 马弗炉。 容量瓶： 50 mL。 瓷坩埚： 50 mL。 7 分析步骤 试样制备 7.1.1 在采样和试样制备过程中应防止污染，避免使用含锌器具。 7.1.2 松香试样去除杂质后，粉碎，过孔径 2.80 mm（7目）筛，混合均匀，储存于样品袋（瓶）中。 试样消解 7.2.1 新坩埚用盐酸溶液（ 5.2.1）浸泡处理，用水洗净后放在马弗炉中，于 (550±20）℃下灼烧 3 h， 备用。 7.2.2 称取试样 5 g（精确至 0.000 1 g），置于 50 mL瓷坩埚中，用可调节电炉或电热板加热，开始低 温融化试样，待融化完全后再逐渐升温，以试样不溅出为宜，直至炭化完全，炭化后试样呈黑色或略带 黄棕色。将炭化后的试样放入 (550±20）℃的马弗炉中灼烧 3 h，直至试样完全灰化，灰化后的试样呈 灰白色。取出坩埚，冷却至室温后用 5 mL盐酸溶液（ 5.2.1）溶解，转移至 50 mL容量瓶中，用少量水 洗涤坩埚 2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，摇匀待测。同时做试剂空白试验。 测定 7.3.1 仪器参考条件 不同型号仪器最佳测试条件不同，可根据仪器说明书优化。参考工作条件见表 1。 表1 火焰原子吸收分光光度法参考工作条件 元素 波长 助燃气/燃气 原子化装置 狭缝宽度 灯电流 燃烧器高度 Zn 213.9 nm Air-C2H2 标准燃烧器 1.3 nm 7.5 mA 7.5 mm 7.3.2 标准曲线的绘制 分别移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锌标准使用液 (5.4.1)于 一组 50 mL容量瓶中， 加入 5 mL盐酸溶液 （ 5.2.1） ， 用水稀释至刻度， 混匀， 配制成 0.00 mg/L、0.10 mg/L、 0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L的锌系列标准工作溶液。（可根据实际情况调 整浓度范围） 将锌系列标准工作溶液按质量浓度由低到高的顺序在 213.9 nm处测量其吸光度，以质量浓度为横坐 标，吸光度值为纵坐标﹐制作标准曲线。校准曲线的相关系数一般不低于 0.999。 7.3.3 试样溶液的测定 在同样条件下，测量试样溶液和空白溶液的吸光度，由标准曲线求出试样溶液和空白溶液中锌的浓 度，按式（ 1）计算含量。必要时用盐酸溶液（ 5.2.2）稀释试样溶液，使其吸光度在标准曲线线性范围 内。 8 结果计算 试样中锌的质量分数 X（mg/kg），按式（ 1）计算： 全国团体标准信息平台 T/GBC 63 —2025 3 𝑋=(𝐶×𝑘−𝐶0)×𝑉 𝑚 ································ ································ ········ (1) 式中： X——试样中锌的质量分数，单位为毫克每千克（ mg/kg）； C——试样溶液中锌的浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； C0——空白溶液中锌的浓度，单位为毫克每升（ mg/L）； V——消解后试样的定容体积，单位为毫升（ mL）； k——稀释倍数； m——试样称样量，单位为克（ g）。 计算结果保留三位有效数字。 9 精密度 在重复条件下获得的 2次独立测定结果的相对相差应符合表 2的要求。 表2 在重复条件下获得的 2次独立测定结果的相对相差要求 锌的质量分数（ mg/kg） 0.5≤X＜5 5≤X＜30 X≥30 相对相差（％） 20 15 10 注： 相对相差是 2次测定结果的绝对差值与 2 次测定结果的算术平均值之比乘以 100。 10 质量保证与质量控制 工作曲线 每批样品测定前均应绘制工作曲线，相关系数应≥ 0.999。 仪器稳定性 每20个样品或每批次（少于 20个样品/批）分析结束后，需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核 查。零浓度点测定结果应低于方法检出限，中间浓度测定值与标准值的相对误差应在± 10％以内。 平行样 每20个样品或每批次（少于 20个样品/批）至少分析 1个平行样，平行样测定值的相对偏差≤ 20％。 基体加标 每20个样品或每批次（少于 20个样品/批）至少分析 1个基体加标样，加标回收率应在 80％～110％ 之间。 全国团体标准信息平台