ICS13.080.01 CCSZ.18 团 体 标 准 土壤2种三氯杀螨醇的测定气相色谱- 质谱T/CQEEMA 12—2025 法 Soil—Determinationof2dicofol—Gaschromatography/Massspectrometry 2025-08-19发布 2025-08-19实施 重庆市生态环境监测协会  发布 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA12-2025 i目录 前言........................................................................................................................................................ii 1适用范围...................................................................................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................................................................................1 3方法原理...................................................................................................................................................1 4试剂和材料...............................................................................................................................................1 5仪器和设备...............................................................................................................................................3 6样品...........................................................................................................................................................3 7分析步骤...................................................................................................................................................5 8结果计算与表示......................................................................................................................................6 9准确度.......................................................................................................................................................8 10质量保证和质量控制............................................................................................................................9 11注意事项...............................................................................................................................................10 附录A（规范性）方法检出限和测定下限.......................................................................................11 附录B（资料性）目标化合物的测定参考参数...............................................................................12 附录C（资料性）方法准确度............................................................................................................13 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA12-2025 ii前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由重庆市生态环境监测中心提出。 本文件由重庆市生态环境监测协会归口。 本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本文件主要起草人：吴晓妍、杜兰、张飙为、皮宁宁、何国语、邹志芬、杨利利、郭志顺、孙静、 朱明吉、苏童、周茂、周鑫悦、刘海立。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA12-2025 1土壤2种三氯杀螨醇的测定气相色谱-质谱法 警告：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前 处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和 衣物。 1适用范围 本文件规定了测定土壤中三氯杀螨醇的气相色谱-质谱法。 本文件适用于土壤中2种三氯杀螨醇的测定，目标物包括：2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯 杀螨醇。当通过前期环境信息调查，生产或使用过2,4’-二氯二苯甲酮和4,4’-二氯二苯甲酮 的污染土壤地块不适用于本文件。 取样量为10.0g，试样定容体积为1.0mL，进样体积为1.0µL时，采用选择离子扫描方 式测定，2,4’-三氯杀螨醇和4,4’-三氯杀螨醇的方法检出限均为0.02mg/kg，测定下限均为 0.08mg/kg。详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 3方法原理 土壤中的三氯杀螨醇采用加压流体萃取方式提取，浓缩后提取液经氢氧化钾溶液碱 解将三氯杀螨醇转化为二氯二苯甲酮，再净化、浓缩、定容后经气相色谱分离、质谱检 测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯 水或蒸馏水。 4.1丙酮（C3H6O）：农残级。 4.2正己烷（C6H14）：农残级。 4.3无水乙醇（C2H5OH）：优级纯。 4.4氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.5二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA12-2025 24.6硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。 4.7硝酸溶液：1+1。 用优级纯硝酸（4.6）与实验用水按1:1体积比混合配置。 4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。在马弗炉中400℃下灼烧4h，待冷却至室温后装入 磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。 4.9氢氧化钾溶液（10mol/L）：称取56.1g氢氧化钾，溶于100mL蒸馏水中。 4.10硫酸钠溶液（20g/L）：20g无水硫酸钠（4.8）溶于1000mL蒸馏水中。 4.11正己烷-丙酮混合溶剂I：1+1。 用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。 4.12正己烷-丙酮混合溶剂II：9+1。 用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按9:1体积比混合。 4.13二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。 用二氯甲烷（4.5）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。 4.14三氯杀螨醇标准贮备液：ρ=1000mg/L~5000mg/L，市售有证标准溶液。 4.15三氯杀螨醇标准中间液：ρ=50mg/L。 用正己烷-丙酮混合溶剂I（4.11）对三氯杀螨醇标准贮备液（4.14）稀释配置，并混匀。 4.16内标贮备液：ρ=1000mg/L。 选用五氯硝基苯作内标。市售有证标准溶液。亦可选用其他化合物做内标。 4.17内标中间液：ρ=50mg/L。 量取1.0mL内标贮备液（