ICS13.080.01 CCSZ.18 团 体 标 准 土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测 定液相色谱–三重四极杆质谱T/CQEEMA 11—2025 法 Soilandsediment—Determinationof3chloramphenicolantibiotics —Liquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry 2025-08-19发布 2025-08-19实施 重庆市生态环境监测协会  发布 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA11-2025 i目录 前言........................................................................................................................................................II 1适用范围...................................................................................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................................................................................1 3方法原理...................................................................................................................................................1 4干扰和消除...............................................................................................................................................1 5试剂和材料...............................................................................................................................................2 6仪器和设备...............................................................................................................................................3 7样品...........................................................................................................................................................3 8分析步骤...................................................................................................................................................4 9结果计算与表示......................................................................................................................................7 10准确度.....................................................................................................................................................9 11质量保证和质量控制..........................................................................................................................10 附录A（规范性）方法检出限和测定下限...................................................................................11 附录B（资料性）方法的准确度......................................................................................................12 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA11-2025 ii前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由重庆市生态环境监测中心提出。 本文件由重庆市生态环境监测协会归口。 本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本文件主要起草人:杨利利、沈冬君、邹志芬、皮宁宁、刘强、吴晓妍、郑璇、郭志顺、孙静、朱 明吉、刘佳林、彭瑜、蹇川、吴暄。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA11-2025 1土壤和沉积物3种氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风 橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1适用范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中3种氯霉素类抗生素的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的测定。 取样量为1g，试样定容体积1mL，进样量2µL时，3种氯霉素类抗生素方法检出限为0.4µg/kg~0.6 µg/kg，测定下限为1.6µg/kg~2.4µg/kg，详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T166土壤环境监测技术规范 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 3方法原理 土壤和沉积物中的氯霉素类抗生素经甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化、浓缩定容， 用液相色谱-三重四极杆质谱测定。根据保留时间、特征离子丰度比定性，内标法定量。 4干扰和消除 当样品中存在基质效应干扰时，可通过净化样品、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法 降低或消除干扰。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA11-2025 25试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水 或通过纯水设备制备。 5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。 5.2乙酸铵（NH4CH3COOH）：优级纯。 5.3柠檬酸一水合物（C6H8O7·H2O）。 5.4柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O)。 5.5柠檬酸溶液：0.1mol/L。 称量21.01g的柠檬酸一水合物（5.3），用水稀释至1L。 5.6柠檬酸钠溶液：0.1mol/L。 称量29.41g的柠檬酸钠二水合物（5.4），用水定容至1L。 5.7柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 量取80mL的0.1mol/L柠檬酸溶液（5.5）和120mL的0.1mol/L柠檬酸钠溶液（5.6），混合，即 可得pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液。 5.8甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液。 量取100mL甲醇（5.1）和100mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.7）混匀。 5.9乙酸铵溶液。 称取0.385g乙酸铵（5.2），溶于1L水中，混匀。 5.10氯霉素类抗生素标准贮备液：ρ=100.0mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液，3种氯霉素类抗生素，溶剂为甲醇，贮存液参照产品说明书保存。 5.11氯霉素类抗生素标准使用液：ρ=1.00mg/L。 移取适量抗生素标准贮备液（5.10），用甲醇配制成各目标化合物质量浓度均为1.00mg/L的标准 使用液，于-18℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为90d。 5.12替代物标准贮备液：ρ=100.0mg/L。 替代物为甲砜霉素-d3，亦可选用其他性质相近的同位素物质作内标。可直接购买市售有