ICS13.080.01 CCSZ.18 团 体 标 准 土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合 物的测定液相色谱–三重四极杆质谱T/CQEEMA 10—2025 法 Soilandsediment—Determinationof2phthalateesters —Liquidchromatography–triplequadrupolemassspectrometry 2025-08-19发布 2025-08-19实施 重庆市生态环境监测协会  发布 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA10-2025 i目录 前言........................................................................................................................................................II 1适用范围...................................................................................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................................................................................1 3方法原理...................................................................................................................................................1 4干扰和消除...............................................................................................................................................1 5试剂和材料...............................................................................................................................................2 6仪器和设备...............................................................................................................................................3 7样品...........................................................................................................................................................3 8分析步骤...................................................................................................................................................4 9结果计算与表示......................................................................................................................................6 10准确度.....................................................................................................................................................9 11质量保证和质量控制..........................................................................................................................10 12注意事项...............................................................................................................................................10 附录A（资料性）液相系统干扰消除...........................................................................................11 附录B（资料性）方法的准确度...................................................................................................12 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA10-2025 ii前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由重庆市生态环境监测中心提出。 本文件由重庆市生态环境监测协会归口。 本文件起草单位：重庆市生态环境监测中心。 本文件主要起草人：邹志芬、吴晓妍、杨利利、皮宁宁、刘敏、谭铃、沈冬君、郭志顺、孙静、 朱明吉、郑璇、杜兰、李文俊、唐思羽、刘丹。 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA10-2025 1土壤和沉积物2种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1适用范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中2种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极 杆质谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）的测定。 取样量为5g，试样定容体积为10.0mL，进样体积为5μL时，DINP和DIDP的方法检出 限均为4μg/kg，测定下限均为16μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 HJ/T166土壤环境监测技术规范 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 3方法原理 土壤和沉积物中的邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）经 乙腈振荡提取、固相萃取柱净化，用液相色谱-三重四极杆质谱测定，根据保留时间、特 征离子丰度比定性，内标法定量。 4干扰和消除 全国团体标准信息平台 T/CQEEMA10-2025 24.1样品采集和保存过程中，使用金属或木质采样器具，棕色具塞磨口玻璃瓶盛放，并用 铝箔(5.14)包裹以消除干扰。 4.2称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。 4.3进样瓶(6.14)的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔(5.14) 的方法来减少干扰。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含 目标化合物的纯水。 5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.2丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。 5.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。 5.4异丙醇（（CH3）2CHOH）：色谱纯。 5.5甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.6甲酸溶液：φ(HCOOH)=0.1%。 移取1mL甲酸（5.5）于预先加入适量实验用水的1L容量瓶中，用实验用水定容。 5.7邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液：ρ=100mg/L。 可购买有证标准溶液，目标化合物包括邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二 异癸酯（DIDP），溶剂为甲醇或正己烷。标准贮备液参照产品说明书保存，使用时应恢复 至室温并摇匀。 5.8邻苯二甲酸酯类化合物标准使用液：ρ=1mg/L。 取适量邻苯二甲酸酯类化合物标准贮备液（5.7）用乙腈（5.1）或丙酮（5.2）稀释，4℃ 以下冷藏、密封、避光保存，保存期为3个月。 5.9内标贮备液：ρ=100mg/L 可购买有证标准溶