I C S2 7.1 2 0 C C SF8 6 团 体 标 准 T/C I R A6 3—2 0 2 4 高效液相色谱法用放射性流量检测器 使用要求 U s i ngr equ i r e m e n t so fr a d i of l o wd e t e c t o rf o rh i ghpe r f o r m a n c e l i qu i d c h r o m a t o gr aphy 2 0 2 4-1 2-1 9发布 2 0 2 5-0 2-2 8实施 中国同位素与辐射行业协会 发 布 中 国 标 准 出 版 社 出 版 全国团体标准信息平台 目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 仪器组成及测定过程 1 …………………………………………………………………………………… 5 技术要求 2 ………………………………………………………………………………………………… 6 试验方法 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 检查及校准 3 ……………………………………………………………………………………………… 参考文献 4 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠT/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国同位素与辐射行业协会提出并归口。 本文件起草单位:原子高科股份有限公司、中国计量科学研究院、南京农业大学、泰博斯(中国)有限 公司、中国同位素与辐射行业协会。 本文件主要起草人:王勇、梁珺成、朱旭东、马军红、杨柳、范富有、范振亚、吴丽丽。 ⅢT/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台 高效液相色谱法用放射性流量检测器 使用要求 1 范围 本文件规定了高效液相色谱法用放射性流量检测器的组成及测定过程、技术要求、试验方法和检查 及校准的要求。 本文件适用于发射γ射线或正电子核素的放射性药品的放射化学纯度测量时与高效液相色谱连接 的放射性流量检测器的使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 放射性药品 radiopharmaceuticals 含有一种或几种放射性核素供医学诊断和治疗用的药品。 3.2 放射化学纯度 radiochemicalpurity 某一指定化学形式的放射性核素的放射性量占该核素总放射性量的比例。 注:简称放化纯度,用%表示。 4 仪器组成及测定过程 4.1 仪器组成 仪器由高效液相色谱系统和放射性流量检测器串联组成,其中高效液相色谱系统包括储液器、输液 泵、恒温箱、检测器、色谱柱与数据处理系统,放射性流量检测器包括规定体积的微量流通池、闪烁体(碘 化钠晶体、锗酸铋晶体等)、光电倍增管或光电二极管和相应的电子仪器组成。 4.2 测定过程 4.2.1 放射性分离 向高效液相色谱仪注入的供试品由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入放射性 流量检测器检测。 1T/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台 4.2.2 放射性测量 根据待测样品中放射性核素的衰变特性选择适宜的探测器测量各成分的放射性活度,由数据处理 系统记录和处理放射性信号,并对测量结果进行时间校正。 5 技术要求 5.1 外观 仪器外观应完好无损,仪器型号、编号、校准有效期等信息清晰。 5.2 环境试验要求 5.2.1 温度:室温。 5.2.2 相对湿度:20%~90%。 5.2.3 供电电源:交流电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz。 5.2.4 仪器使用时不应受到振动和电磁干扰。 5.2.5 测试环境中无明显干扰测量的环境本底,必要时可增加屏蔽装置。 5.3 性能指标 仪器主要性能指标应满足表1的要求。 表1 仪器主要性能指标 序号 性能指标 要求 1 测量核素 根据探测器类型选择对应的测量核素 2 非线性 θx≤10% 3 重复性保留时间 相对标准偏差RSD≤0.5% 峰面积 相对标准偏差RSD≤2% 6 试验方法 6.1 试验条件 6.1.1 本试验均应在5.2规定的条件下进行。 6.1.2 将放射性流量检测器与高效液相色谱系统连接好,试验前应开机预热1.5h,设备基线稳定后开 始试验,并以流动相为空白进样确定系统无干扰。 6.1.3 过程中流动相为色谱级及以上,经过脱气处理;添加试剂纯度应在分析纯及以上;实验用水符合 GB/T6682一级。 6.2 外观 目视和手动检查。 6.3 测量核素 测量核素为99mTc、18F、68Ga、131I、177Lu等。 2T/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台 6.4 非线性 6.4.1 选择核素样品溶液、高效液相色谱流动相和测试参数。 6.4.2 待仪器基线稳定后开始试验,向高效液相色谱系统注入核素样品溶液,至少测量5个不同浓度 的样品,记录放射性色谱图中峰面积以及对应的测量时间。 6.4.3 以注射各个测量点(x)样品溶液的放射性浓度(C)为横坐标、以峰面积(A)为纵坐标拟合成一条 直线,各测量点数据Ax与拟合后直线垂直相交的纵坐标记为Ax,0。 6.4.4 分别计算各测量点数据Ax与拟合后直线的最大偏差ΔAx。按公式(1)计算非线性,非线性需 满足θx≤10%。 θx=ΔAx Ax,0max×100% …………………………(1) 式中: θx ———非线性,%; |ΔAx|———各测量点数据的偏差,|ΔAx|=|Ax-Ax,0|; Ax———各测量点数据峰面积测量值; Ax,0———与Ax对应拟合直线处的理论峰面积。 6.5 重复性 6.5.1 选择核素样品溶液、高效液相色谱流动相和测试参数,检查放射性流量检测器的保留时间重复 性、峰面积重复性。 6.5.2 待设备基线稳定后,向高效液相色谱系统注入测量范围内的核素样品溶液,记录保留时间和峰 面积,连续7次。 6.5.3 将保留时间的测试数据代入公式(2)计算保留时间重复性的RSD值,保留时间重复性需满足 RSD≤0.5%。将峰面积测试数据代入公式(2)计算峰面积重复性的RSD值,峰面积重复性需满足 RSD≤2%。 RSD=1 X∑n i=1(Xi-X)2 n-1×100%…………………………(2) 式中: RSD———相对标准偏差; X———n次测量结果的算术平均值; i———测量次数序号; Xi———第i次测量的比移值或峰面积; n———重复测量次数(n=7)。 7 检查及校准 仪器的检查及校准时间间隔不超过1年,更换重要部件、维修、重新安装或对仪器性能有疑问时,应 随时进行检查或校准。 3T/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台 参 考 文 献 [1] GB/T26792—2019 高效液相色谱仪 [2] JJG377—2019 放射性活度计检定规程 [3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2020 4T/CIRA63—2024 全国团体标准信息平台