2 0 2 5 0 4 2 7 发 布 － － 2 0 2 5 0 8 0 1 － － 实 施 水 产 养 殖 环 境 （ 水 体 、 底 泥 ） 中 微 塑 料 的 测 定 激 光 红 外 成 像 法 5 0 中 华 人 民 共 和 国 水 产 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 5 0 C C S B 9 4 5 2 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f m i c r o p l a s t i c s i n w a t e r a n d s e d i m e n t f r o m a q u a c u l t u r e e n v i r o n m e n t s b y l a s e r d i r e c t i n f r a r e d i m a g i n g m e t h o d S C ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布SC/T９４５２—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出. 本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC１５６/SC１０)归口. 本文件起草单位:中国水产科学研究院、中国水产科学研究院东海水产研究所、中国科学院深圳先进 技术研究院、安捷伦科技(中国)有限公司、浙江省海洋水产研究所、中国水产科学研究院黄海水产研究所、 自然资源部第三海洋研究所. 本文件主要起草人:吴立冬、欧阳珑玲、陈渊戈、李洋、张晓丹、孙慧武、刘欢、李晋成、孙涛、孙秀梅、 夏斌、张元标. ⅠSC/T９４５２—２０２５ 水产养殖环境(水体、底泥)中微塑料的测定　激光红外成像法 １　范围 本文件描述了激光红外成像法测定水产养殖环境(水体、底泥)中微塑料的原理、试剂和材料、仪器设 备,规定了样品采集和保存,实验步骤,数据处理,检测方法灵敏度、准确度、精密度,质量保证与控制. 本文件适用于水产养殖环境(水体、底泥)中１０μm~５００μm粒径微塑料的测定. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB１７３７８􀆰２　海洋监测规范　第２部分:数据处理与分析质量控制 GB１７３７８􀆰３　海洋监测规范　第３部分:样品采集、贮存与运输 GB１７３７８􀆰５　海洋监测规范　第５部分:沉积物分析 HJ４９３　水质采样　样品的保存和管理技术规定 SC/T９１０２􀆰３　渔业生态环境监测规范　第３部分:淡水 ３　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. ３􀆰１　 微塑料　microplastic 粒径大于１μm且小于５０００μm的塑料制品或塑料残片. 注:按其形状可分为纤维、薄膜、碎片、微珠.常见的聚合物为聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(Polyethylene,PE)、 聚氯乙烯(PolyvinylChloride,PVC)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、聚酰胺(Polyamide,PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PolyethyleneTerephthalate,PET)、聚氨酯(Polyurethane,PU)等. ３􀆰２　 微塑料丰度　microplasticabundance 每升水体或每千克底泥(干重)中微塑料的数量(个). ４　原理 对样品进行过滤、消解、浮选、收集后,根据微塑料中官能团或化学键吸收红外光后产生的特征红外光 谱图,采用激光红外成像技术,获得微塑料颗粒的图像、成分、数量及粒径分布等. ５　试剂和材料 试剂除特别注明外均为分析纯;实验用水为符合GB/T６６８２规定的一级水. ５􀆰１　试剂 ５􀆰１􀆰１　七水合硫酸亚铁(FeSO４􀅰７H２O). ５􀆰１􀆰２　氯化钠(NaCl). ５􀆰１􀆰３　氯化钾(KCl). １SC/T９４５２—２０２５ ５􀆰１􀆰４　磷酸氢二钠(Na２HPO４). ５􀆰１􀆰５　磷酸二氢钾(KH２PO４). ５􀆰１􀆰６　几丁质酶. ５􀆰１􀆰７　甲酸钾(HCOOK). ５􀆰１􀆰８　浓硫酸(H２SO４):≥９８％,优级纯. ５􀆰１􀆰９　浓盐酸(HCl):３６％~３８％,优级纯. ５􀆰１􀆰１０　过氧化氢溶液(H２O２):３０％,优级纯. ５􀆰１􀆰１１　无水乙醇(C２H５OH):色谱纯,经０􀆰４５μm混合纤维素滤膜过滤. ５􀆰２　材料 ５􀆰２􀆰１　聚苯乙烯微球:１０μm、５０μm、１４０μm、３００μm、５００μm. ５􀆰２􀆰２　１０μm不锈钢微孔滤膜:Φ＝４７mm、Φ＝２５mm. ５􀆰２􀆰３　混合纤维素滤膜:０􀆰４５μm,Φ＝４７mm. ５􀆰２􀆰４　聚多巴胺(PDA)纳米磁珠:粒径在５００nm~１０μm,磁性强度大于４０emu/g,对微米级塑料提取 效率大于８０％,其他达到类似提取效率的纳米磁珠同样适用.形貌图见附录A. ５􀆰２􀆰５　反射窗片:右侧做全黑处理. ５􀆰２􀆰６　玻璃量筒. ５􀆰２􀆰７　玻璃容量瓶. ５􀆰２􀆰８　具塞玻璃广口瓶. ５􀆰２􀆰９　玻璃烧杯. ５􀆰２􀆰１０　玻璃管. ５􀆰２􀆰１１　玻璃样品瓶. ５􀆰３　溶液配制 ５􀆰３􀆰１　二价铁溶液(０􀆰０５mol/L):称取七水合硫酸亚铁(５􀆰１􀆰１)７􀆰５０g,加入５００mL水搅拌溶解后,加 ３mL浓硫酸(５􀆰１􀆰８)调节pH至２􀆰０~４􀆰０.经混合纤维素滤膜(５􀆰２􀆰３)过滤后,室温保存. ５􀆰３􀆰２　磷酸盐缓冲液(０􀆰０１mol/L):称取氯化钠(５􀆰１􀆰２)８􀆰００g、氯化钾(５􀆰１􀆰３)０􀆰２０g、磷酸氢二钠 (５􀆰１􀆰４)１􀆰４４g和磷酸二氢钾(５􀆰１􀆰５)０􀆰２４g,加入８００mL水搅拌溶解.加适量浓盐酸(５􀆰１􀆰９)调节pH 至实际使用的几丁质酶标注的最适pH,定容至１０００mL,室温保存. ５􀆰３􀆰３　几丁质酶工作液:将几丁质酶(５􀆰１􀆰６)加入至磷酸盐缓冲液(５􀆰３􀆰２)中至酶活力为９０U/L.经混 合纤维素滤膜(５􀆰２􀆰３)过滤,现用现配. ５􀆰３􀆰４　饱和甲酸钾溶液:称取甲酸钾(５􀆰１􀆰７)３０００􀆰００g,加入１０００mL水搅拌溶解后,继续加入甲酸钾 (５􀆰１􀆰７)至饱和.使用前经混合纤维素滤膜(５􀆰２􀆰３)过滤除去盐颗粒后,室温保存. ６　仪器设备 ６􀆰１　不锈钢采水器. ６􀆰２　Manta网:网口宽７０cm、高３０cm,网袋长２００cm,网衣孔径１０μm. ６􀆰３　流量计. ６􀆰４　不锈钢采泥器. ６􀆰５　不锈钢储存桶. ６􀆰６　不锈钢样品盒. ６􀆰７　不锈钢筛网:５００μm. ６􀆰８　具塞柱形玻璃浮选筒:示意图见附录B. ６􀆰９　磁力架. ２SC/T９４５２—２０２５ ６􀆰１０　玻璃抽滤瓶:由滤杯、接收瓶和夹具组成,Φ＝４７mm、Φ＝２５mm. ６􀆰１１　真空抽滤泵. ６􀆰１２　恒温振荡培养箱. ６􀆰１３　气泵. ６􀆰１４　超声波振荡器:频率６０kHz. ６􀆰１５　恒温磁力搅拌器. ６􀆰１６　电子天平:感量０􀆰０１g. ６􀆰１７　恒温干燥箱. ６􀆰１８　恒温电热板. ６􀆰１９　激光红外成像系统:激光光源需覆盖１８００cm－１~９７５cm－１指纹区,空间分辨率不超过６μm(反射 模式),仪器参数见附录C,其他达到要求的仪器同样适用. ７　样品 ７􀆰１　水体样品采集和保存 ７􀆰１􀆰１　采水器样品 按GB１７３７８􀆰３和SC/T９１０２􀆰３中描述的方法,使用不锈钢采水器采集５L~１０L水作为样品,转移 至带密封盖的不锈钢储存桶中,按HJ４９３中描述的方法进行保存. ７􀆰１􀆰２　拖网样品 拖曳Manta网采集水中的微塑料,网口挂流量计以估算滤水量.冲洗Manta网网衣３次,将样品收 集至不锈钢储存桶,按HJ４９３中描述的方法进行保存. ７􀆰２　底泥样品采集和保存 按GB１７３７８􀆰３和SC/T９１０２􀆰３中描述的方法,使用不锈钢采泥器采集底泥,每个站位重复采集３ 次.将重复样品充分混合,取不少于５００g放置于不锈钢样品盒,于１℃~５℃下密封保存. ８　实验步骤 ８􀆰１　提取和收集 ８􀆰１􀆰１　水体样品的处理 ８􀆰１􀆰１􀆰１　样品经５００μm不锈钢筛网分级后,转移至玻璃抽滤瓶(Φ＝４７mm),使用１０μm不锈钢微孔滤 膜(Φ＝４７mm)进行抽滤. ８􀆰１􀆰１􀆰２　用２０mL过氧化氢溶液(５􀆰１􀆰１０)将８􀆰１􀆰１􀆰１滤杯底部的残留物冲洗至具塞玻璃广口瓶中,再 放入８􀆰１􀆰１􀆰１抽滤后的滤膜,于超声波振荡器中处理５min.用３０mL过氧化氢溶液(５􀆰１􀆰１０)将滤膜上 的残留物冲洗回广口瓶中.广口瓶置于恒温振荡培养箱中,６５℃、８０r/min消解４h.静置３０min,若上 层液体仍较浑浊,再加入３０mL过氧化氢溶液(５􀆰１􀆰１０),放回恒温振荡培养箱中重复消解,直至上层液体 澄清.若样品有机质丰富,可利用芬顿反应消解代替过氧化氢溶液消解.用２５mL二价铁溶液(５􀆰３􀆰１) 将８􀆰１􀆰１􀆰１滤杯底部的残留物冲洗至具塞玻璃广口瓶中,再放入８􀆰１􀆰１􀆰１抽滤后的滤膜,于超声波振荡器 中处理５min.用２５mL过氧化氢溶液(５􀆰１􀆰１０)将滤膜上的残留物冲洗回广口瓶中.室温下放置５min. 广口瓶置于恒温磁力搅拌器上,