2 0 2 5 0 4 2 7 发 布 － － 2 0 2 5 0 8 0 1 － － 实 施 饲 料 中 铵 盐 的 测 定 4 6 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 2 0 C C S B 4 7 4 7 — 2 0 2 5 D e t e r m i n a t i o n o f a m m o n i u m s a l t i n f e e d s Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４７４７—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部畜牧兽医局提出. 本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC７６)归口. 本文件起草单位:广东海大集团股份有限公司、广州汇标检测技术中心. 本文件主要起草人:吴仕辉、卞国志、王永强、胡庆杨、张柏洋、邱代飞、陈梓晴、江春、黄芙蓉、孙涵、王 智民、郝燕娟. ⅠNY/T４７４７—２０２５ 饲料中铵盐的测定 １　范围 本文件描述了饲料中铵盐的测定方法. 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中铵盐的测定. 本文件方法的定量限为０􀆰０３％. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６０１　化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T２０１９５　动物饲料试样的制备 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　原理 试样中的铵盐用水提取,提取液在弱碱性溶液中加热蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶 液滴定并计算铵盐含量. 注:动物源性蛋白饲料原料和含有动物源性蛋白饲料产品中可能含有少量的胺类化合物. ５　试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂. ５􀆰１　水:符合GB/T６６８２规定的三级水. ５􀆰２　硫酸铵:使用前于(１０３±２)℃烘干至恒重. ５􀆰３　氧化镁. ５􀆰４　甲基硅油. ５􀆰５　２０g/L氧化镁混悬液:称取２０g氧化镁,用水稀释至１０００mL,振摇成混悬液.每次使用前需 摇匀. ５􀆰６　２％硼酸溶液:称取２０g硼酸,用水溶解并稀释至１０００mL,混匀. ５􀆰７　盐酸标准滴定溶液:c(HCl)＝０􀆰１mol/L,按GB/T６０１的规定配制和标定. ５􀆰８　盐酸标准滴定溶液:c(HCl)＝０􀆰０２mol/L,用移液管移取２０mL０􀆰１mol/L盐酸标准滴定溶液(５􀆰７) 于１００mL容量瓶中,用新煮沸冷却的水稀释定容至刻度,混匀.临用现配. ５􀆰９　１g/L甲基红乙醇溶液:称取０􀆰１g甲基红,用９５％乙醇溶解并稀释至１００mL,混匀. ５􀆰１０　５g/L溴甲酚绿乙醇溶液:称取０􀆰５g溴甲酚绿,用９５％乙醇溶解并稀释至１００mL,混匀. ５􀆰１１　混合指示剂溶液:将甲基红乙醇溶液(５􀆰９)和溴甲酚绿乙醇溶液(５􀆰１０)等体积混合,室温避光保存, 有效期为３个月. ５􀆰１２　中速定性滤纸. １NY/T４７４７—２０２５ ６　仪器设备 ６􀆰１　天平:精度为０􀆰０００１g. ６􀆰２　半微量定氮装置. ６􀆰３　半自动凯氏定氮仪. ６􀆰４　全自动凯氏定氮仪. ６􀆰５　滴定管:容量１０mL. ６􀆰６　滴定管:容量２５mL. ６􀆰７　离心机:转速不低于４０００r/min. ６􀆰８　恒温干燥箱:控温精度±２℃. ６􀆰９　磁力搅拌器. ７　样品 按GB/T２０１９５的规定制备试样,至少２００g.固体样品粉碎过０􀆰４２５mm试验筛,添加剂预混合饲 料一般无需粉碎,混匀,装于密封容器,备用. ８　试验步骤 ８􀆰１　提取 平行做２份试验.称取试样２􀆰５g~５g(精确至０􀆰０００１g),置于２５０mL高型烧杯中,准确加入 １００mL水,７００r/min磁力搅拌３０min,静置５min后,用中速定性滤纸过滤,弃去初滤液,滤液作为试样 提取溶液,备用.对于难过滤的试样溶液,于４０００r/min离心５min,上清液作为试样提取溶液,备用. ８􀆰２　测定 ８􀆰２􀆰１　蒸馏 ８􀆰２􀆰１􀆰１　蒸馏装置检查 蒸馏前需确保蒸馏装置不漏气,必要时进行如下检验:精确称取０􀆰２g已烘干至恒重的硫酸铵(５􀆰２) 代替试样液,按８􀆰２􀆰１􀆰２、８􀆰２􀆰１􀆰３或８􀆰２􀆰１􀆰４的步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量应为(２１􀆰１９±０􀆰２)％, 否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确. ８􀆰２􀆰１􀆰２　半微量定氮装置 将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有２５mL硼酸溶液(５􀆰６)和２滴混合指示剂溶液(５􀆰１１)的接收锥形 瓶中.准确移取１mL~７mL的试样提取溶液,注入蒸馏装置的反应室中,用少量水冲洗进样入口,塞好 入口玻璃塞,加１５mL氧化镁混悬液(５􀆰５)、３滴甲基硅油(５􀆰４),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃 塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气,加热蒸馏４min后,降下锥形瓶,使冷凝管末端离开吸收液,再继 续蒸馏１min.用少量水冲洗冷凝管末端外壁,取下接收锥形瓶,待滴定. ８􀆰２􀆰１􀆰３　半自动凯氏定氮仪 将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有２５mL硼酸溶液(５􀆰６)和２滴混合指示剂溶液(５􀆰１１)的接收锥形 瓶中.准确移取试样提取溶液２５mL置于消化管内,临蒸馏前往消化管中加入１g氧化镁(５􀆰３)、３滴甲 基硅油(５􀆰４),将消化管插在蒸馏装置指定位置,蒸馏时间以吸收液体积达到约１００mL时为宜.降下锥 形瓶,用水冲洗冷凝管末端外壁,取出接收锥形瓶,待滴定. ８􀆰２􀆰１􀆰４　全自动凯氏定氮仪 准确移取试样提取溶液２５mL置于消化管内,临蒸馏前往消化管中加入１g氧化镁(５􀆰３)、３滴甲基 硅油(５􀆰４),将消化管插在蒸馏装置指定位置,按仪器说明书进行测定. ８􀆰２􀆰２　滴定 用０􀆰１mol/L盐酸标准滴定溶液(５􀆰７)或０􀆰０２mol/L盐酸标准滴定溶液(５􀆰８)滴定接收锥形瓶中的 ２NY/T４７４７—２０２５ 吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为滴定终点.铵盐估计值在０􀆰２５％及以下时,用０􀆰０２mol/L的盐酸标 准滴定溶液;铵盐估计值大于０􀆰２５％时,用０􀆰１mol/L的盐酸标准滴定溶液. ８􀆰３　空白测定 取与试样溶液相同体积的水,按８􀆰２􀆰１􀆰２、８􀆰２􀆰１􀆰３或８􀆰２􀆰１􀆰４步骤进行空白测定,消耗０􀆰１mol/L盐 酸标准滴定溶液(５􀆰７)的体积不得超过０􀆰１０mL,消耗０􀆰０２mol/L的盐酸标准滴定溶液(５􀆰８)的体积不得 超过０􀆰３０mL. ９　试验数据处理 试样中铵盐(以NH４＋计)含量以质量分数w表示,单位为百分号(％)表示.按公式(１)计算. w＝c×(V２－V０)×V×１８ m×V１×１０００×１００ (１) 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 式中: c　———盐酸标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); V２———滴定试样溶液时所需盐酸标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V０———滴定空白时所需盐酸标准溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V———试样提取溶液体积的数值,单位为毫升(mL); １８———铵根离子(NH４＋)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); m———试样质量的数值,单位为克(g); V１———蒸馏时移取的试样提取溶液体积的数值,单位为毫升(mL); １０００———换算系数. 测定结果以平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后２位. １０　精密度 在重复性条件下,２次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该算术平均值的比值应符合表１ 的要求. 表１　允许差 铵盐含量,％ 相对偏差,％ ≤１􀆰０ ≤１０ ＞１􀆰０ ≤５ ３