SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3019.2—2013 电子电气产品中卤素的测定 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法 Determination of halogen content in electrical and electronic equipment- Part 2:Combustion in oxygen capsule and ion chromatography 行业标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3019.2—2013 前言 SN/T3019《电子电气产品中卤素的测定》共分为2个部分： 第1部分：氧弹燃烧-离子色谱法； 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法。 本部分为SN/T3019的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：何重辉、洪颖、吴璟、卫碧文、潘生林、张跃、王金陵、徐晓萍、张赛男、陈建彬。 行业标准信息服务平台 SN/T3019.2—2013 电子电气产品中卤素的测定 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 SN/T3019的本部分规定了电子电气产品可燃材料中卤素的氧仓燃烧离子色谱测定方法。 本部分适用于电子电气产品中卤素的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 卤素halogen 4方法提要 服务平台 (IC)分离测定，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 5.1水，符合GB/T6682的1级水。 1000mL，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含氟离子1000mg/L。 5.3氯离子标准贮备液：称取在500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（NaCl)1.648g，溶于水，定容至 1000mL，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含氯离子1000mg/L。 1000mL，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含漠离子1000mg/L。 1 SN/T 3019.2—2013 5.5碘离子标准贮备液：称取干燥的碘化钾（KI)1.308g，溶于水，定容至1000mL，贮于棕色瓶中置于 冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含碘离子1000mg/L。 5.6混合标准溶液：移取适量的氟离子标准贮备液（5.2）、氯离子标准贮备液（5.3）、溴离子标准贮备液 （5.4）和碘离子标准贮备液（5.5），根据仪器的线性范围和被测离子的浓度，用水（5.1）配制成所需浓度的 混合标准溶液，此溶液现用现配。 5.7氢氧化钠（NaOH)溶液：0.5mg/L。 5.8硫代硫酸钠（NazSzO）溶液：0.05mg/L。 5.9淋洗液：称取0.168g碳酸氢钠（NaHCO：）和0.954g无水碳酸钠（Na2CO.）溶于水，并定容至 2000mL。此溶液含1.0mmol/L碳酸氢钠和4.5mmol/L碳酸钢钠，或按有关仪器说明书配制。 5.10吸收液：根据估算的卤素含量，按照8.1中式（1）和式（2）分别移取氢氧化钠溶液（5.6）和硫代硫酸 钠溶液（5.7），用水配制成所需浓度的吸收液 5.11液氮：工业级。 5.12氧气（02）：纯度≥99.9%。 5.13氩气（Ar）：纯度≥99.9%。 5.14滤膜：孔径0.22μm。 6仪器和装置 6.1氧仓：由石英管、管式炉、流量控制器和温度控制器组成的裂解燃烧炉，二段式温度控制，温度调节 范围从室温至1000℃，控温精度士1%，其结构参见附录A。 6.2石英舟：尺寸与氧仓（6.1）中石英管的内径相匹配 6.3样品杯：用于盛放样品，可置于石英舟（6.2）内。 6.4吸收瓶：容量10mL。 6.5离子色谱仪：配有数字型电导检测器 业标准信 6.6粉碎仪或类似设备。 6.7分析天平：感量0.1mg。 7样品制备 用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，宜用剪刀切碎至 2mm～3mm以下的颗粒；对于手工剪切困难的材料，先破碎成一定大小的小块（如：10mm×10mm 以下），再经液氮（5.11）冷冻后用粉碎仪（6.6）粉碎成粒径为2mm~3mm以下的颗粒 注：选择合适的粉碎仪，防止在粉碎过程中，因温度升高，造成卤素的损失。 8分析步骤 8.1卤素测试液的制备 称取0.02g～0.05g经制备的分析样品，精确到0.1mg，置于样品杯（6.3)内，打开石英管上的进样 口，将样品杯放进石英舟（6.2）中，封闭进样口，将石英舟推进到石英管中进行反应，待样品完全反应后， 再将石英舟拉回，石英管末端流出的气体通过两级吸收瓶吸收。 氧仓燃烧建议条件如下： a）炉温：低温区300℃，高温区900℃； b）停留时间：低温区5min，高温区5min； 2