SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2935—2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法 Determination of benzene,toluene,xylene and phthalic acid esters in solvent coatings for import and exportGas chromatography 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2935—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：叶曦雯、牛增元、蔡发、罗忻、薛秋红、丁玉龙， 行业标准信息服务平台 I SN/T 2935—2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和 邻苯二甲酸酯的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二 甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯含量的气相色谱检测方法 本标准适用于溶剂型涂料中苯系物和邻苯二甲酸酯的测定 2方法提要 涂料样品采用聚四氟乙烯（PTFE)膜过滤除去大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂后，用 3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 3.1乙酸乙酯：色谱纯。 3.2苯：色谱纯（CAS号：71-43-2）。 3.3甲苯：色谱纯（CAS号：108-88-3）。 3.4 邻二甲苯：色谱纯（CAS号：95-47-6）。 3.5 间二甲苯：色谱纯（CAS号：108-38-3）。 3.6对二甲苯：色谱纯（CAS号：106-42-3）。 3.7 邻苯二甲酸二乙酯（DEP）：纯度99%（CAS号：84-66-2）。 3. 8 邻苯二甲酸丁基基酯（BBP）：纯度≥97%（CAS号：85-68-7）。 3.9 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：纯度≥98%（CAS号：84-74-2）。 3.10 3.11 邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）：纯度≥98%（CAS号：117-84-0）。 3.12内标物：正十四烷，色谱纯。 3.13 3内标溶液：0.05g/mL。准确称取2.5g正十四烷（3.12）于50mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯 （3.1)稀释、定容 3.14标准储备溶液：分别准确称取适量的各种苯系物和邻苯二甲酸酯标准品，用乙酸乙酯配制成苯和 邻苯二甲酸酯浓度为0.01g/mL，甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯浓度为0.025g/mL的标准储备 液，棕色瓶盛装，冷藏保存。 3.15混合标准工作溶液：根据需要移取适量体积的标准储备溶液（3.14），加入1.0mL内标溶液 （3.13），用乙酸乙酯（3.1)稀释并定容至10mL，充分摇匀。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（GC/FID)。 1 SN/T 2935—2011 4. 2 气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：配有电子轰击电离源（EI）。 4.3 3分析天平：感量0.1mg。 4. 4 离心机：5000r/min。 4.5 玻璃样品瓶：40mL，透明，具聚四氟乙烯硅橡胶密封垫的聚丙烯开口瓶盖。 4.6 过滤膜：聚四氟乙烯薄膜滤头，0.45μm，直径为13mm。 4.7通用玻璃器皿：本实验使用的所有器皿应使用玻璃器血。 注：玻璃器皿需要首先用清洁剂洗，再用水洗、丙酮洗，然后分别用正已烷和二氯甲烷清洗两次，备用。 5分析步骤 5.1提取 称取1g（精确到0.1mg）涂料样品于样品瓶（4.5）中，加入乙酸乙酯（3.1)10mL，内标溶液（3.13） 1mL，迅速拧紧瓶盖，振摇混匀，静置后取上清液，用过滤膜（4.6）过滤，滤液供气相色谱测定。 对于固体颗粒物较多的样品，以4000r/min离心5min，取上清液，用过滤膜（4.6）过滤。 5.2测定 5.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 色谱柱：HP-5l）,30m×0.32mmX0.25μm b) 柱温：初始温度50℃保持1min，以8℃/min升至150℃，再以25℃/min升至280℃，保 持12 min; c) 进样口温度：280℃； d) 检测器温度：300℃； e) 载气：氮气，流速为1.2mL/min； 燃气：氢气，流速为40mL/min； g) 助燃气：空气，流速为400mL/min； 进样量：1μL； i) 进样方式：分流进样，分流比20：1。 5.2.2 相对校正因子的测定 按5.2.1规定设定气相色谱仪的条件，待仪器稳定后，吸取1μL标准工作溶液（3.15）进样测定，标 准溶液的典型气相色谱图参见附录A的图A.1。 根据色谱峰面积和质量按式（1）计算相对校正因子f，公式如下： fi=mA :(1) miA, 式中： fi- 各组分的相对校正因子； 各组分的质量，单位为克（g）； A——内标物的色谱峰面积； 1）HP-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对 该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2