SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2926—2011 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in shoe materials- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2926—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009所给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：姜晓黎、唐熙、梁鸣、翁若荣、唐泓、陈佳敏 行业标准信息服务平台 I SN/T 2926—2011 鞋材中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了鞋材中16种多环芳烃的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等鞋材中16种多环芳烃（见附录A）的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs) 含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 3原理 试样用正已烷十丙酮萃取液萃取后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。 4试剂和材料 4. 1 二氯甲烷：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3丙酮：分析纯。 4.4萃取液——正已烷+丙酮（1+1）：取100mL正已烷（4.2）和100mL丙酮（4.3），混匀。 4.5洗脱液——正已烷十二氯甲烷（3十2）.取60mL正已烷（4.2）和40mL二氯甲烷（4.1），混勺。 4.6 16种多环芳烃标准物质：纯度不低于99.0%或已知含量。 4.716种多环芳烃混合标准储备溶液的配制：分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质，用正已烷 （4.2)溶解稀释，配制成所需浓度的混合标准储备溶液，16种多环芳烃浓度均为1000μg/mL。 4.816种多环芳烃混合标准工作溶液的配制：吸取适量多环芳烃混合标准储备溶液（4.7），用正已烷 （4.2)配成混合标准工作溶液，16种多环芳烃浓度均为1.0μg/mL。 4.9内标物：二萘嵌苯-d12（Perylene-di2）纯度≥99.5%。 4.10内标物标准储备溶液的配制：准确称取适量内标物，用正已烷（4.2）溶解稀释，配制成所需浓度的 内标物标准储备溶液，浓度为1000μg/mL。 4.11内标物标准工作溶液的配制：吸取适量内标物标准储备溶液（4.10），用正已烷（4.2)配成浓度为 10μg/mL的标准工作溶液。 4.12固相萃取柱：硅胶，填料2g，柱管体积6mL或相当者。 1 SN/T 2926—2011 5仪器及设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。 5.2微波萃取仪 5.3具塞定量试管：10mL。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5旋转蒸发仪。 5.6固相萃取装置。 6试样制备 6.1制样 取代表性样品，将其剪碎至5mmX5mm以下，混匀。 6.2萃取 准确称取1g～2g的样品，精确到0.0001g。放人萃取罐中，加人15mL萃取液（4.4），密闭后置 于微波萃取仪（5.2）中，升温至90℃保持1min后，升温至100℃保持10min，冷却至室温。将萃取液 完全转移至具塞定量试管（5.3）中，并用萃取液（4.4)分2次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用旋转蒸发 仪浓缩至近干。 对澄清的萃取液浓缩后准确加入0.1mL内标物标准工作溶液（4.11），用正已烷定容到1mL，制成 待测液供气相色谱-质谱联用仪测定。 对浑浊的萃取液浓缩后用2mL正已烷（4.2）溶解残余物，进行净化处理。 6.3净化 用5mL正已烷（4.2）活化硅胶小柱，并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱，控制流速 为每2秒1滴。用2mL正已烷（4.2）洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱。用5mL洗脱液（4.5） 进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加人0.1mL内标物标准工作溶液（4.11）后，用 正已烷（4.2）定容至1mL，制成待测液供气相色谱-质谱联用仪测定。 7气相色谱-质谱测试 7.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对 测试是可行的： b) 升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以25℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至 315℃，保持5min； c) 进样口温度：280℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 离子源温度：230℃； 载气：氮气，纯度≥99.999%； 2