团 体 标 准 T/GYJCXH003-2024 (发布稿) 2024-12-09发布 2024-12-09实施 贵阳市检验检测与认证行业协会发布 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 I目次 1范围.................................................................1 2规范性引用文件.......................................................1 3术语和定义...........................................................1 4方法原理.............................................................1 5试剂材料.............................................................1 6仪器设备.............................................................2 7分析步骤.............................................................3 8结果计算与表示.......................................................4 9精密度...............................................................4 10质量控制............................................................5 11废物处理............................................................5 附录A..................................................................6 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由贵州师范大学和贵州省林业科学研究院联合提出。 本文件由贵阳市检验检测与认证行业协会归口。 本文件起草单位：贵州师范大学、贵州省林业科学研究院 本文件主要起草人：秦樊鑫、姬宁、黄安香、李丹、王忠伟、杨守禄、洪鲲、龚记熠、张宇 斌、李欲轲、姜文鹏、张春艺、王涛、曾雪、邹柳松。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 1食用林产品中总砷的测定—原子荧光法 1范围 本文件规定了食用林产品中总砷测定的方法原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、 结果表示与计算、精密度、质量控制、废物处理。 本文件适用于食用林产品中总砷的测定。本方法当取样量为0.5g，定容体积为25mL 时，砷的检出限为0.002mg/kg，定量限为0.006mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版 本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 食用林产品 指在林业活动中依托于森林、林木、林地生产以及经过初级加工，可供食用的植物、 微生物等产品。 4方法原理 试样经酸加热消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化 钠还原生成砷化氢，由氩气载入石英化原子器中分解为原子态砷，在高强度砷空心阴极灯 的发射光下激发产生原子荧光，其荧光强度固定的条件下与被测液的砷浓度成正比，与校 准系列比较定量。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 25试剂材料 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验，本标准并未指出所有可能 的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的 条件。 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1硝酸（HNO3）。 5.1.2过氧化氢（H2O2）。 5.1.3硫酸（H2SO4）。 5.1.4氢氧化钾（KOH）。 5.1.5硼氢化钾（KBH4），分析纯。 5.1.6硫脲（CH4N2O2S)），分析纯。 5.1.7抗坏血酸（C6H8O6），分析纯。 5.2试剂配制 5.2.1硫酸溶液（1+9）：量取50mL硫酸，缓缓加入450mL水中，混匀。 5.2.2硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓缓加入950mL水中，混匀。 5.2.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，用水溶解并稀释至1000mL，混匀。 5.2.4硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解并 稀释至1000mL，混匀。临用现配。 5.2.4硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加人 10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。 5.3标准品 三氧化二砷（As2O3）标准品：纯度≥99.5%。 5.4标准溶液配制 5.4.1砷标准储备液（100mg/L）：准确称取于105℃干燥2h的三氧化二砷（纯度≥99.5%） 0.0132g，用少量水溶解后并转移至100mL容量瓶中，稀释并定容至刻度，混匀。或购买 经国家认证并授予标准物质证书的砷标准溶液物质。 5.4.2砷标准使用液（1.0mg/L）：准确吸取砷标准储备液（5.4.1）1.00mL于100mL容 量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释并定容至刻度，混匀。于2℃~8℃冰箱中避光保存，有 效期为3个月。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 36仪器设备 6.1原子荧光光谱仪：配砷空心阴极灯。 6.2天平：感量为0.1mg和1mg。 6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 6.4压力消解仪：配有压力消解罐。 6.5赶酸器：与微波消解内罐配套。 6.6控温电热板。 6.7超声水浴箱。 6.8样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 6.9恒温干燥箱。 6.9一般实验室常用仪器和设备。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1干样 低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀。 7.1.2鲜样 高含水量样品洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀。 7.2试样消解 7.2.1微波消解法 按照GB5009.11中5.2.1的规定进行。 7.2.2压力罐消解法 按照GB5009.11中5.2.4的规定进行。 注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的称样量和定容体积。 7.3仪器参考条件 参考条件为光电倍增管负高压：270V；砷空心阴极灯电流：60mA；载气流速：400 mL/min；屏蔽气流速：800mL/min。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 47.4标准曲线的制作 砷标准系列溶液：取50mL容量瓶6个，依次准确加入砷标准使用液（5.4.2）0.1mL、 0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL，补加硫酸（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL， 用纯水定容至刻度线后，放置30min后测定。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中汞的实际含量调整标准系列溶液中砷的质量浓度范围。 7.5试样溶液的测定 连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列溶液测量，由低到高浓度 顺序测定标准溶液的荧光强度，以砷的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准 曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定处理好的试 样空白和试样溶液。 8结果计算与表示 试样中待测元素的含量按式（1）计算： 1000(0 mfVX）（1） 式中： X ——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ρ ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； ρ0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； V ——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； f ——试样稀释倍数； m ——试样称取质量，单位为克（g）； 1000——换算系数。 当砷含量≥1.00mg/kg时，计算结果保留3为有效数字；当砷含量＜1.00mg/kg，计算 结果保留2位有效数字。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH003-2024 59精密度 样品中砷含量大于1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1.00mg/kg且大于0.10mg/kg时，在重复性条 件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.10 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 10质量控制 10.1每批次样品应至少做两个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限。 10.2每次分析应建立校准曲线，曲线的相关性系数应不小于0.999，且每分析20个样品 后应进行校准曲线中间