团 体 标 准 T/GYJCXH002-2024 (发布稿) 2024-12-09发布 2024-12-09实施 贵阳市检验检测与认证行业协会发布 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 I目次 1范围.................................................................1 2规范性引用文件.......................................................1 3术语和定义...........................................................1 4方法原理.............................................................1 5试剂材料.............................................................2 6仪器和设备...........................................................3 7分析步骤.............................................................3 8结果表示与计算.......................................................4 9精密度...............................................................5 10安全警告与质量控制..................................................5 11废物处理............................................................5 附录A(资料性附录)....................................................6 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由贵州师范大学和贵州省林业科学研究院联合提出。 本文件由贵阳市检验检测与认证行业协会归口。 本文件起草单位：贵州师范大学、贵州省林业科学研究院 本文件主要起草人：秦樊鑫、姬宁、黄安香、李丹、王忠伟、杨守禄、洪鲲、龚记熠、张宇 斌、李欲轲、姜文鹏、张春艺、王涛、曾雪、邹柳松。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 1食用林产品中总汞的测定—原子荧光法 1范围 本文件规定了食用林产品中总汞测定的方法原理、试剂材料、仪器和设备、分析步 骤、结果表示与计算、精密度、安全警告与质量控制、废物处理。 本文件适用于食用林产品中总汞的测定。本方法当取样量为0.1g，定容体积为25mL 时，汞的检出限为0.002mg/kg，定量限为0.008mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最 新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 食用林产品 在林业活动中依托于森林、林木、林地生产以及经过初级加工，可供食用的植物、 微生物等产品。 4方法原理 试样经硝酸和过氧化氢在微波消解仪中高温高压密闭的条件消解后，在酸性介质中， 试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，用汞 空心阴极灯为激发光源，发射汞元素的特征光谱，在原子荧光光谱仪上测得汞的荧光强 度，和校准工作液的荧光强度相比较，计算试样中汞的含量。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 25试剂材料 5.1试剂 5.1.1硝酸（HNO3）。 5.1.2过氧化氢（H2O2）。 5.1.3硫酸（H2SO4）。 5.1.4氢氧化钾（KOH）。 5.1.5硼氢化钾（KBH4），分析纯。 5.1.6重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯。 5.1.7氨基磺酸（NH2SO3H）。 5.1.8氩气（Ar）：氩气（≥99.99%）或液氩。 5.2试剂配制 5.2.1硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中，混匀。 5.2.2硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓缓加入950mL水中，混匀。 5.2.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，用水溶解并稀释至1000mL，混 匀。 5.2.4硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5.2.3）溶解并 稀释至1000mL，混匀。临用现配。 5.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.5g重铬酸钾，用硝酸溶液（5.2.2）溶 解并稀释至1000mL，混匀。 5.2.6氨基磺酸溶液（100g/L）：称取100g氨基磺酸，用水溶解并稀释至1000mL， 混匀。 5.3标准品 氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。 5.4标准溶液配制 5.4.1汞标准储备液（1000mg/L）：准确称取0.1534g氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液 （5.2.5）溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释并定容至刻度，混匀。或购买经国家认 证并授予标准物质证书的汞标准溶液物质。 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 35.4.2汞标准中间液（10.0mg/L）：准确吸取汞标准储备液（5.4.1）1.00mL于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（5.2.5）稀释并定容至刻度，混匀。于4℃冰箱中避 光保存，有效期1年。 5.4.3汞标准使用液（50.0μg/L）：准确吸取汞标准中间液（5.4.2）2.50mL于500mL 容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（5.2.5）稀释并定容至刻度，混匀。临用现配。 6仪器和设备 6.1原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯。 6.2天平：感量为0.1mg和1mg。 6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 6.4压力消解仪：配有压力消解罐。 6.5赶酸器：与微波消解内罐配套。 6.6控温电热板。 6.7超声水浴箱。 6.8样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。 6.9恒温干燥箱。 6.9一般实验室常用仪器和设备。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1干样 低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀。 7.1.2鲜样 高含水量样品洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀。 7.2试样消解 7.2.1压力罐消解法 按照GB5009.17中5.2.1的规定进行。 7.2.2微波消解法 称取固体样品0.1～0.5g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 41g）于微波消解内罐中，加入5mL～10mL硝酸（5.1.1），加盖放置1h或过夜，必要 时加入过氧化氢1～2mL（5.1.2），放入赶酸器中，100℃加热约30min，取下，冷却， 悬紧罐盖。按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录表A.1）。冷却 后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，并向消解罐中缓慢加入1.5mL～3.5mL 的氨基磺酸溶液（5.2.6），将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热 30min或超声脱气2min～5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用，同时做空白试 验。 注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的称样量和定容体积。 7.3仪器参考条件 参考条件为光电倍增管负高压：270V；汞空心阴极灯电流：20mA；载气流速：400 mL/min；屏蔽气流速：800mL/min。 7.4标准曲线的制作 汞标准系列溶液：分别吸取汞标准使用液（5.4.3）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50 mL、0.80mL、1.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释并定容至刻度，混匀， 相当于汞浓度为0.00μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、0.80μg/L、1.00μg/L。临 用现配。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中汞的实际含量调整标准系列溶液中汞的质量浓度范围。 7.5试样溶液的测定 设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列 溶液测量，由低到高浓度顺序测定标准溶液的荧光强度，以汞的质量浓度为横坐标，荧 光强度为纵坐标，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本 回零，再分别测定处理好的试样空白和试样溶液。 8结果表示与计算 试样中待测元素的含量按式（1）计算： 1000(0 mfVX）（1） 式中： X ——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 全国团体标准信息平台 T/GYJCXH002-2024 5ρ ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； ρ0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； V ——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； f