ICS 13.060.01 CCS Z16 团体 标准 T/GDAEM 5—2025 水质 六溴环十二烷 的测定 高效液相 色谱-三重四极杆 质谱法 Water quality -Determination of hexabromocyclododecane -High performance liquid chromatography -triple quadrupole mas s spectrometry 2025 - 5 - 19发布 2025 - 5 - 19实施 广东省环境监测协会 发布 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 5 —2025 I 目次 前 言 ................................ ................................ ........... II 1 范围 ................................ ................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ............ 1 4 干扰和消除 ................................ ................................ .......... 1 5 试剂和材料 ................................ ................................ .......... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ .......... 2 7 样品 ................................ ................................ ................ 3 8 分析步骤 ................................ ................................ ............ 4 9 结果计算与表示 ................................ ................................ ...... 7 10 精密度和正确度 ................................ ................................ ..... 9 11 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 10 12 废物处置 ................................ ................................ .......... 10 附录 A （规范性） 方法的检出限和测定下限 ................................ ......... 11 附录 B （资料性） 方法的精密度和正确度 ................................ ........... 12 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 5 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件规定了测定地表水、地下水、废水中六溴环十二烷的高效液相色谱 -三重四极杆质谱法。 本文件为首次发布。 本文件的 附录A为规范性附录，附录 B为资料性附录。 本文件由生态环境部华南环境科学研究所提出。 本文件由广东省环境 监测协会 归口。 本文件起草单位：生态环境部华南环境科学研究所、广东省生态环境监测中心、湖北省生态环境监 测中心站、广东粤海水务检测技术有限公司、广东省江门生态环境监测站、华测检测认证集团股份有限 公司、岛津企业管理（中国）有限公司、睿科集团 (厦门)股份有限公司、广东顺控环境检测科技有限公 司、深圳市 安康检测科技有限公司、云测检测技术（深圳）有限公司、广东省环境监测协会。 本文件验证单位：江苏省环境监测中心、天津市生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、湖 北省生态环境监测中心站、广西壮族自治区生态环境监测中心、广东省 广州生态环境监测中心站 。 本文件主要起草人：吴建刚、谢丹平、丁紫荣、韩静磊、李彦希、郭丽、彭俊翔、程敏、张英华、 黎玉清、金梦、刘娟娟、李雅琴、周琪、林志杰、 麦绍宗、李家祥、王清华、高哲仪、赵金平、李桦欣、 吴凡、赵 国欢、胡梦琦、项灵飞、张素坤、刘旺。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 5 —2025 1 水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱 -三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风 橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 范围 本文件规定了测定水中六溴环十二烷 （hexabromocyclododecane ，HBCDs）的高效液相色谱 -三重四 极杆质谱法。 本文件适用于地表水、地下水、废水中 α-六溴环十二烷 （α-HBCD）、β-六溴环十二烷 （β-HBCD）、 γ-六溴环十二烷 （γ-HBCD）的测定。 其他水体如经验证，满足本文件方法性能，也可适用。 当取样量为 1 L，定容体积 1.0 mL，进样体积 5.0 µL时， α-六溴环十二烷、 β-六溴环十二烷、 γ-六溴 环十二烷的方法检出限 1.6 ng/L～1.7 ng/L，测定下限 6.4 ng/L～6.8 ng/L，详见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的 引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 在酸性（pH值≤4）条件下，样品经固相萃取柱富集净化， 用高效液相色谱 -三重四极杆质谱分离检 测。根据保留时间和特征离子定性， 同位素稀释法定量 。 4 干扰和消除 分析基质复杂样品，如样品颜色较深时，可通过适当减少取样量、增加稀释倍数、优化色谱条件等 方式减少基质干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 ，实验用水为 新制备的 不含目标化合物的 纯水。 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 5 —2025 2 正己烷（ C6H14）：色谱纯。 二氯甲烷（ CH₂Cl₂）：色谱纯。 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 乙酸铵（ CH 3COONH 4）：优级纯。 甲醇 -二氯甲烷混合溶液 。 甲醇（ 5.1）和二氯甲烷（ 5.3）按 1:4的体积比进行混合。 甲醇溶液（ 1+1）。 用甲醇（ 5.1）和水按 1:1的体积比进行混合。 乙酸铵水溶液 ：c(CH 3COONH 4)=2 mmol/L 。 称取 0.154 g乙酸铵（ 5.5），用水溶解，定容至 1000 mL，混匀，临用现配 。 六溴环十二烷标准贮备液： ρ=100 μg/ mL。 贮备液应含 3种六溴环十二烷（ α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD）。可购买市售有证标准溶液 ，贮备液 参照产品说明书保存。 13C12-六溴环十二烷标准贮备液（提取内标）： ρ=10 μg/ mL。 标准贮备液 （提取内标） 应含 3种13C12-六溴环十二烷 （13C12-α-HBCD、13C12-β-HBCD、13C12-γ-HBCD）。 可购买市售有证标准溶液， 贮备液参照产品说明书保存。 α-六溴环十二烷 -d18标准贮备液（进样内标）： ρ=50 μg/ mL。 可购买市售有证标准溶液 ，贮备液参照产品说明书保存。 六溴环十二烷标准使用液： ρ=1 μg/ mL。 取适量六溴环十二烷标准贮备液（ 5.9），用甲醇（ 5.1）稀释，于 4 ℃以下冷藏 、密封、避光保存， 保存期为 6个月。 13C12-六溴环十二烷标准使用液（提取内标）： ρ=1 μg/ mL。 取适量13C12-六溴环十二烷标准贮备液（提取内标） （ 5.10），用甲醇（ 5.1）稀释，于 4 ℃以下冷藏、 密封、避光保存，保存期为 6个月。 α-六溴环十二烷 -d18标准使用液（进样内标）： ρ=1 μg/ mL。 取适量 α-六溴环十二烷 -d18标准贮备液（进样内标） （ 5.11），