ICS 83.040.10 CCS G 35 中国合成橡胶工业协会 团体标准 T/CSRIA 3001—2024 合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法 Synthetic rubber latex —Determination of average particle size and particle size distribution —Dynamic light scattering (DLS) 2024 - 12 - 26发布 2025 - 01 - 01实施 中国合成橡胶工业协会 发 布 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国合成橡胶工业协会提出并归口。 本文件起草单位：杭州龙驹合成材料有限公司、中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心、 江苏亚泰化工有限公司、福建亮晶晶新材料有限公司、河北昊泽化工有限公司、山纳合成橡胶有限责任 公司。 本文件主要起草人：马楠、孟刘飞、刘哲鑫、 刘哲潇、徐国明、季永忠、李卫生、王敏飞、胡佳、 王小鹏、 杨海龙、赵志超、 邱冠钧、王万程、钟启林、王永峰、张志强、蔺继朋、管永喜、 曾伟杰、王 晓楠、韩国芳、曹冬焕、公冶波、高文龙、张淑娟。 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 1 合成橡胶胶乳 平均粒径及粒径分布的测定 动态光散射法 1 范围 本文件描述了采用动态光散射纳米粒度仪测定合成橡胶胶乳平均粒径及粒径分布的方法。 本文件适用于单分散性合成橡胶胶乳（包括丁苯类胶乳、丁腈类胶乳 、氯丁胶乳）平均粒径及粒径 分布的测定 ，其他合成橡胶胶乳可参照使用 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8290 胶乳 取样 GB/T 8298 胶乳 总固物含量的测定 GB/T 29022 粒度分析 动态光散射法（ DLS） 3 术语和定义 GB/T 29022 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 平均粒径 average diameter 反映粒度分布中值的流体动力学直径。 ［来源：GB/T 29022—2021，3.2 ，有修改］ 多分散指数 polydispersity index PI 用于描述粒度分布宽度的无量纲量。 注： 对于单分散球形颗粒样品，PI 通常小于0.07 。 ［来源：GB/T 29022—2021，3.3 ］ 折射率 refraction index RI 光在真空中的传播速度与光在介质中的传播速度之比。 4 原理 利用动态光散射仪发射的单色光，经入射光路透过稀释后分散均匀的待测胶乳样品，散射光信号经 检测器转换为电信号，由信号处理单元和/或计算单元对该电信号进行处理，在极低浓度下，粘度和温 度已知时，依据斯托克斯-爱因斯坦（Stokes- Einstein）理论，得到样品中胶乳的平均粒径和粒径分布。 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 2 图1 动态光散射仪基本原理图 5 试剂或材料 水：符合 GB/T 6682 规定的二级水，经滤膜（6.7 ）过滤。 胶乳微粒粒度标准物质：平均粒径 200 nm或与待测样品粒径大小接近，且 PI小于 0.070。 注： 胶乳微粒粒度标准物质是具有一种或多种规定特性足够均匀且稳定的材料，一般可为单分散交联聚苯乙烯胶乳 悬浮液。 擦拭纸：吸水纸或光学玻璃专用擦拭纸。 一次性吸管：容量约 3 mL。 6 仪器设备 动态光散射纳米粒度仪：由激光器、样品池、检测器、信号处理单元、计算单元组成。 超声波水浴：功率宜不超过 40 W。 玻璃烧杯：容量至少为 500 mL。 玻璃棒。 石英比色皿：光程为 1 cm，四面透光。 注： 比色皿光程宜按照仪器说明书确定。当仪器说明书规定的比色皿光程大于1 cm 时，应延长装有待测样品的比色 皿在仪器样品池内的恒温时间。 不锈钢筛网：孔径为 75 μm ±3 μm（约 200目）。 微孔滤膜： 0.2 μm。 天平：精度 0.001g。 7 样品 取样 按GB/T 8290 的规定取样。 制样 激光器 入射光路 样品池 光电检测器 数据处理 信号处理单元 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 3 7.2.1 按GB/T 8298 的规定测定实验室样品总固物含量。 7.2.2 用不锈钢筛网（ 6.6）过滤实验室样品，得到过滤后的样品 A。 7.2.3 用一次性吸管（5. 4）取一定质量样品 A（如实验室样品总固物含量在 50%左右时， 取约 0.10 g～ 0.16 g样品 A）至玻璃烧杯（ 6.3）中，加约 400 mL 水（ 5.1），充分搅匀，制得待测样品 B，使得待测 样品 B的理论总固物含量为 0.0125% ～0.0200% 。 8 试验步骤 校准仪器 8.1.1 打开仪器电源开关，预热 15 min～30 min 。 8.1.2 按仪器说明书要求用胶乳微粒粒度标准物质（ 5.2）校准动态光散射纳米粒度仪（6.1）。 胶乳粒径的测定 8.2.1 取已制备好的待测样品 B，加入洁净的比色皿（6.5 ）中，加至 2/3刻度处，确保样品内无气泡， 盖上比色皿盖。 注： 比色皿内若有气泡，可用超声波水浴去除，气泡去除后需要擦干比色皿外壁。每超声10 s 观察一次，直至气泡 完全消失。若两分钟内无法消除气泡，清洗比色皿后重新试验。 8.2.2 将比色皿置于样品池，静置 1 min～2 min。 8.2.3 在仪器分析软件界面输入样品信息和测定参数。推荐的典型测定参数见表 1。 表1 推荐的典型测定参数 项目 参数 温度 25 ℃± 0.5 ℃ 恒温时间 120 s 待测胶乳粒折射率 RIL 1.590 分散介质（水）折射率 RI0 1.330 8.2.4 连续测试 3次，记录待测胶乳的平均粒径及 PI。 注： 根据仪器说明书判断测量结果的可靠性。如测量结果不可靠，则弃用本次测量数据，并仔细检查比色皿内是否 存在未消除的微小气泡或杂质。 8.2.5 清洗比色皿待用，关闭仪器。 注： 使用水（5.1 ）（洗瓶装）彻底冲洗比色皿内外壁和顶盖，直至清洗液无乳白色或可见杂质。 9 试验数据处理 直接从仪器测试报告中读取试样的平均粒径和PI ，取 3次测试结果的平均值作为试验结果。平均粒 径单位为纳米（nm ），结果表示到小数点后1 位； PI无量纲，结果表示到小数点后3 位。 10 精密度 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 4 见附录 A。 11 试验报告 试验报告应包含以下内容： a) 本文件的编号； b) 试验样品来源； c) 试验条件，包括温度、待测胶乳折射率 RIL、分散介质（水）折射率 RI0等； d) 试验结果； e) 观察到的异常现象； f) 本文件或引用文件中未包括的任何自选操作； g) 试验日期。 全国团体标准信息平台 T/CSRIA 3001—2024 5 A A 附录 A （资料性） 精密度 A.1 总则 按照 GB/T 6379.2的规定确定了方法的精密度。按照实验室间精密度试验方案，选择 9个不同胶乳样 品，分别是羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、丁苯吡胶乳、丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳。在6 个不同 实验室开展精密度试验， 每个实验室对每个样品重复测试5 次，重复测试时过滤后的样品A 重新按照7.2.3 的规定进行稀释。 A.2 精密度结果 A.2.1 合成橡胶胶乳平均粒径的精密度数值（95% 置信水平）见表A.1 。 A.2.2 重复性：在重复性条件下获得的 2次独立测试结果的差值不大于表A.1 中的r值或（r）值。 A.2.3 再现性：在再现性条件下获得的 2次独立测试结果的差值不大于表A.1 中的 R值或（R）值。 表A.1 精密度数值 材料 平均值/nm 实验室内重复性 实验室间再现性 实验室数量a rs r （r） Rs R （R） SBRL1 69.3 0.276 0.780 1.13 3.129 8.849 12.77 3 SBRL2 92.8 0.414 1.172 1.26 2.367 6.695 7.21 4 XSBRL 164.0 0.512 1.448 0.88 13.437 38.004 23.17 4 NBRL1 85.3 0.629 1.780 2.09 3.578 10.119 11.87 5 NBRL2 110.5 0.536 1.516 1.37 3.789 10.718 9.70 4 XNBRL 1