团体标准 核工业用锆及锆合金化学分析方法 第 4 部分：氢量的测定 惰性气体熔融红外法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys for the nuclear industry— Part4: Determination of hydrogen content— Inert gas fusion infrared absorptionICS 77.120.99 CCS H 63 T/CNEA 249.4—2024 2024 -12-04 发布 2025-02-02 实施 发 布 中国核能行业协会 全国团体标准信息平台 T/CNEA 249.4—2024目　次 前言  Ⅲ 引言  Ⅳ 1　范围  1 2　规范性引用文件  1 3　术语和定义  1 4　原理  1 5　试剂及材料  2 6　仪器设备  2 7　样品  2 8　试验步骤  2 9　试验数据处理  3 10　精密度  3 11　试验报告  4 附录A（资料性）　精密度试验数据  5 Ⅰ 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNEA 249.4—2024Ⅲ前　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国核能行业协会提出并归口，技术支持单位为上海核工程研究设计院股份有限公司、核 工业标准化研究所、苏州热工研究院有限公司、华能核能技术研究院有限公司。 本文件起草单位：国核锆铪理化检测有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、上海 核工程研究设计院股份有限公司、国核维科锆铪有限公司、国家电投集团科学技术研究院有限公司、陕西亿创钛锆检测有限公司、中核北方核燃料元件有限公司。 本文件主要起草人：张天广、赵旭东、范铃英、陆杰、王强、汪超翔、肖嘉、袁翠宏、许莹、王家斌、 杨宇萌。 本文件首次发布。 全国团体标准信息平台 T/CNEA 249.4—2024IV引　言 T/CNEA 249《核工业用锆及锆合金化学分析方法》旨在确立核工业用锆及锆合金产品的化学分析方 法，拟由 10个部分构成： ——第1部分：碳量的测定　高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法； ——第2部分：硫量的测定　高频燃烧红外吸收法。目的在于确立硫含量的测定方法； — — 第3部分：氧量和氮量的测定　惰性气体熔融 - 红外 / 热导法。目的在于确立氧、氮含量的测 定方法； ——第4部分：氢量的测定　惰性气体熔融红外法。目的在于确立氢含量的测定方法； — — 第5部分：合金及杂质元素的测定　电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于确立合金及杂质 元素含量的测定方法； — — 第6部分：硼、磷、镉、铀、锗量的测定　电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立硼、磷、镉、 铀、锗含量的测定方法； ——第7部分：氯量的测定　离子选择电极法。目的在于确立氯含量的测定方法； ——第8部分：表面氟量的测定　分光光度法。目的在于确立表面氟含量的测定方法； ——第9部分：表面氯含量的测定　离子选择电极法。目的在于确立表面氯含量的测定方法； — — 第10部分：表面钙、镁、钠量的测定　电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于确立表面钙、 镁、钠含量的测定方法。 全国团体标准信息平台 T/CNEA 249.4—20241核工业用锆及锆合金化学分析方法 第 4 部分：氢量的测定　惰性气体熔融红外法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1　范围 本文件规定了惰性气体熔融红外吸收法测定核工业用锆及锆合金中氢含量的方法。 本文件适用于惰性气体熔融红外吸收法测定核工业用锆及锆合金中氢含量。测定范围为 0.000 1%～ 0.027 0%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 　　重复性限　 repeatability limit 在重复性条件下（同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内， 对同一试样进行相互独立的测定），得到的两次实验结果间的绝对值差，以 95% 的置信概率不超过的值。 即两次测试结果之差小于或等于重复性限的概率为 95%。 3.2 　　再现性限　 reproducibility limit 在再现性条件下（不同实验室，由不同操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一试样进 行相互独立的测定），得到的两次实验结果间的绝对值差，以 95% 的置信概率不超过的值。即两次测试 结果之差小于或等于再现性限的概率为 95%。 4　原理 试样加入锡助熔剂后装入石墨坩埚中，在惰性气氛（氩气）保护下于脉冲电极炉中加热熔融，氢以 分子态释放并进入载气流，通过热的氧化铜后转化成水，在红外池中检测，检测器输出信号，计算机系 统根据样品质量计算氢含量，结果以氢的百分含量显示。 全国团体标准信息平台 T/CNEA 249.4—202425　试剂及材料 5.1　水， GB/T 6682，二级。 5.2　氢氟酸（ ρ≥1.13 g/mL）。 5.