SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2894—2011 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materials for exportPolymers- Determination of methyl methacrylate in food simulants- Gas chromatography-mass spectrometry 业标准信息服务平台 2011-05-31发布 2011-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2894—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：董清木、林睿、普旭力、钟怀宁、赖莺、易蓉、葛秀秀、黄龙、林伟靖、 行业标准信息服务平台 I SN/T 2894—2011 出口食品接触材料高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于水，3%（质量浓度）乙酸水溶液、10%（体积分数）乙醇水溶液、20%（体积分数）乙醇水 溶液、葵花籽油和异辛烷六种食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 水基模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取，葵花籽油模拟物用乙醇提取后，提取液用质谱法 检测；异辛烷食品模拟物直接进样，采用外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。 性信息服务平 4.1甲基丙烯酸甲酯（MMA，CAS编号：80-62-6）：纯度大于99.0%。 4.2冰醋酸。 4.3无水乙醇：色谱纯。 4.4精制葵花籽油。 4.5 异辛烷。 4. 6 乙酸乙酯：色谱纯。 4.7 无水硫酸钠。 4.8 3%（质量浓度）乙酸水溶液：称取30g（精确至0.1g）冰醋酸（4.2）于1L容量瓶中，用水定容。 4.910%（体积分数）乙醇水溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容。 4.10 020%（体积分数）乙醇水溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容 4.11甲基丙烯酸甲酯标准储备液（1000mg/L)：准确称取甲基丙烯酸甲酯（4.1)0.1g（精确至 0.1mg）于100mL容量瓶中，用乙醇（4.3）定容至刻度，在4℃密封避光保存，此溶液可保存二周。 4.12 2甲基丙烯酸甲酯标准中间液（200mg/L）：准确移取10mL甲基丙烯酸甲酯标准储备液（4.11）于 1 SN/T 2894—2011 50mL容量瓶中，用乙醇（4.3）定容至刻度，保存方式同4.11。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪，配有质谱检测器。 5.2旋涡混合仪。 5.3电子天平：感量0.1mg。 5. 4 离心机：4000r/min。 5.5 容量瓶：50mL，100mL。 5.6 有机滤膜：0.45μm。 5.7 单标移液管：2mL，5mL，10mL。 5.8 具塞离心管：10mL，20mL。 5. 9 可调式移液器。 6标准溶液及试液的制备 6.1食品模拟物试液的制备 6. 1.1 迁移试验 可根据需要按以下方式之一进行迁移试验： a）按照GB/T23296.1的要求进行； b）将试样按每平方厘米接触面积2mL的比例与20%乙醇接触，在60℃下浸泡30min。 注1：a）适用于出口欧盟的食品接触材料：b）适用于出口日本的食品接触材料。 注2：如果迁移试验后的模拟液不能马上进行下一步试验，应将模拟液于4℃冰箱中避光保存、 6.1.2水基食品模拟物试液的制备 移取2.0mL从迁移试验（6.1.1)中获得的水基食品模拟物于10mL具塞离心管（5.8)中，向离心 管中加人2mL乙酸乙酯（4.6），经旋涡提取（1500r/min）1.5min后，静置2min，移取上层清液，用无 水硫酸钠（4.7)进行干燥，经0.45μm滤膜（5.6)过滤后供气相色谱质谱测定。每份试液至少做两个 平行。 6.1.3葵花籽油模拟物试液的制备 称取2g（精确至0.1mg）从迁移试验（6.1.1)获得的葵花籽油食品模拟物，于10mL的具塞离心 管（5.8）中，向离心管中加入2mL无水乙醇（4.3），经旋涡提取（1500r/min)1min后，静置2min，离心 谱测定。每份试液至少做两个平行。 6.1.4异辛烷替代食品模拟物试液的制备 移取从迁移试验（6.1.1)中获得的异辛烷模拟物，经0.45μm滤膜（5.6）过滤后供气相色谱质谱进 行测定。每份试液至少做两个平行。 6.2空白溶液的制备 按照6.1.2、6.1.3或6.1.4所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 2