SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2763.7—2014 红土镍矿化学分析方法第7部分：铁、 镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的 测定波长色散X射线荧光光谱法 Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 7 :determination of iron,nickel, silicon,aluminum,magnesium,calcium, titanium,manganese,copper and phosphorus content-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2763.7—2014 前言 SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为8部分： 第1部分：多种成分的测定X射线荧光光谱法； 第2部分：镍、钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法； 第4部分：镍、钻、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 第6部分：镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第8部分：氧化镁含量的测定。 本部分为SN/T2763的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检验局。 本部分主要起草人：李卫刚、林忠、褚宁、蒋晓光、仲吉伟、王艳君、张彦甫。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2763.7—2014 红土镍矿化学分析方法第7部分：铁、 镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的 测定波长色散X射线荧光光谱法 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 SN/T2763的本部分规定了波长色散X-射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、 锰、铜和磷含量的方法。 本部分适用于红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定。测定范围（质量分数）如 表1所示。 表1 元素的测定范围 元素 含量（质量分数）范围/% Fe" 12.59~67.01 IN 0.01~5.00 SiO2 0.50~55.00 Al. O: 0.20~11.62 Mgo 0.20~25.00 Cao 0.05~11.77 TiO2 0.03~10.88 MnO 0.05~0.50 Cu 0.0062~0.0595 P 0.0037~1.01 铁含量仅作参考。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则 方法提要 在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素的特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光 1 SN/T 2763.7—2014 强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测元素的含量。 4试剂和材料 除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（12：22)X射线荧光分析专用试剂：在650℃下灼烧4h，储存于干 燥器中。 4.2溴化锂：使用前，在105℃下干燥2h。 4.3溴化锂溶液（60mg/mL）：称取30g（称准至0.0001g）溴化锂，溶解于200mL水中，并用水稀释 至500mL。 4.4盐酸（1+1）。 4.5硝酸锂：使用前，在105℃下干燥2h。 4.6硝酸锂溶液（220mg/mL）：称取110g（称准至0.0001g）硝酸锂，溶解于200mL水中，并用水稀 释至500mL。 4.7P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。 4.8标准物质：国家有证标准物质或用含待测元素的高纯试剂、已知浓度的硝酸溶液或水溶液自制的 标准物质（制备方法参见附录A）。 5仪器 5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。 5.2铂-金（95%Pt+5%Au）：30mL 5.3铂-金模具（95%Pt十5%Au）：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。 5.4熔样炉：能控温在（1050土50）℃的常规电炉、高频电炉和/或燃气喷灯等。 5.5马弗炉：能控温在（1000土50）℃。 5.6瓷：30mL。使用前，用水洗涤烘干，于1000℃温度下灼烧至恒重，冷却后备用 标准信息服务平台 5.7分析天平：感量0.1mg 6试样 试样粒度应小于160um。使用前，于（105土5）℃干燥2 73 分析步骤 7.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2试料片的制备 7.2.1烧失量的测定 称取2.0g（称准至0.0001g）试料（6）于瓷（5.6）中，置于温度已预先升至1000℃的马弗炉 （5.5）内灼烧至恒重。按式（1）计算烧失量（LOI），以质量分数（%）表示： .（1) m: 2