SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2763.6—2014 红土镍矿化学分析方法第6部分：镍、 钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis of nickel laterite ore-Part 6:Determination of nickel. calcium, titanium, magnesium, copper,cobalt,chromium, zinc and phosphorus content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2763.6—2014 前言 SN/T2763《红土镍矿化学分析方法》共分为8部分： 第1部分：多种成分的测定X射线荧光光谱法； 第2部分：镍、钻含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：全铁含量的测定三氯化钛还原法； 第4部分：镍、钻、铝、镁、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第8部分：氧化镁含量的测定。 本部分为SN/T2763的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：王艳君、蒋晓光、李卫刚、王艳、李昌丽、褚宁、张彦甫、钟志光。 行业标准信息服务平台 I SN/T2763.6—2014 红土镍矿化学分析方法第6部分：镍、 钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 SN/T2763的本部分规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中镍、钙、钛 锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的方法。 本部分适用于红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷含量的测定，测定范围如表1所示。 表1测定范围 含量范围 元素 % Ni 0.20~3.50 Ca 0.050~1.00 Ti 0.0050~0.50 Mn 0.10~2.00 Cu 0.0050~0.50 行业标准信息局 Co 0.010~0.50 Cr 0.10~3.00 Zn 0.01~0.50 P 0.0050~0.10 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 YS/T820.24红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定重量法 3方法提要 镍、钙、锰、铜、钻、锌和磷的测定：试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类。采用电 感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。 钛和铬的测定：试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，用盐酸溶解盐类，残渣经灼烧、挥硅、焦硫酸 SN/T 2763.6—2014 钾熔融、酸浸，所得溶液与主液合并。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。 4试剂与材料 除非另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 硝酸(p1.42g/mL)。 4.2 盐酸(p 1.19 g/mL)。 4.3氢氟酸(p1.16g/mL)。 4.4高氯酸（p1.67g/mL）。 4.5焦硫酸钾。 4.6盐酸(1+1)。 4.7盐酸（1+10）。 4.8硫酸（1+1)。 4.9 9三氧化二铁（高纯）：在1000℃高温炉中灼烧1h。 4.10氧化镁（光谱纯）。 4.11镍、钙、钛、锰、铜、钻、铬、锌、磷标准贮备溶液：按GB/T602规定的方法分别配制镍、钙、钛、锰、 铜、钻、铬、锌、磷元素的标准贮备溶液，其质量浓度均为1000ug/mL；或直接使用市售的标准溶液。 4.12铁基体溶液（30mg/mL）：称取4.285g三氧化二铁（4.9）于250mL烧杯中，加入25mL盐酸 （4.2），加盖表面皿，于电热板上低温加热溶解完全，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.13氧化镁基体溶液（20mg/mL）：称取2.000g氧化镁（4.10）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸 混匀。 行业标 4.14氩气（纯度≥99.9%）。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应能提供稳定的等离子体炬焰，稳定性（短程、长程）、背景等 信息服务平台 效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T23942要求。 5.2电热板：控温精度土10℃。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4烘箱：温度能控制在105℃土5℃ 5.5高温炉：温度适于控制在600℃±50℃～1000℃±50℃。 5.6铂埚：内容积30mL。 6样品 6.1试样 样品粒度应小于160um。 注：制样过程中要避免样品过热而引起内含水损失。 6.2吸湿水含量的测定 在分析样品的同时，按照YS/T820.24规定测定样品的吸湿水含量，记为A。 2