B40 DB1302/T449—2016 畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、 汞、锑和锌元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 2016-12-01发布 2017-01-01实施 唐山市质量技术监督局发布DB1302 唐山市地方标准DB1302/T449—2016 I前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由唐山市质量技术监督局提出。 本标准由唐山市农牧局归口。 本标准由唐山市畜牧水产品质量监测中心起草。 本标准主要起草人：庞学良、孙淑玲、汤思凝、张鑫、张立田、张谊、段晓然、肖琎、刘洋。DB1302/T449—2016 2畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌 元素含量的测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 1范围 本标准规定了畜禽肉中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 测定方法。 本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉及兔肉等产品中砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、 锑和锌元素含量的测定。 本标准十种元素的检出限和定量限：当取样量为0.5g，定容体积为50mL时，砷、铅、硒、铬、汞 和锑检出限为0.001µg/kg、定量限为0.01µg/kg；镉、镍、铜和锌检出限为0.0005µg/kg、定量限为 0.005µg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单或修订版）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的配制 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测 3原理 待测样品溶液通过ICP-MS分析质谱信号的强度，采用标准对照法对样品溶液中的砷、镉、铅、硒、 镍、铬、铜、汞、锑和锌元素进行测定。 4试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。 4.1硝酸（HNO3）：MOS级（电子工业专用高纯化学品）、BV（Ⅲ）级。 4.2硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸（4.1）加入950mL水中。 4.3质谱调谐液：Li、Co、In、U,推荐使用浓度为1ng/mL。 4.4内标储备液：45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi元素的浓度为100µg/mL。 4.5氩气（纯度≥99.99%） 4.6标准储备液 砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌单元素标准储备液质量浓度均为1000µg/mL，可按GB/T 602标准方法配制。 4.7标准使用液 分别吸取1.00mL砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、汞、锑和锌单元素标准溶液于100mL容量瓶中， 用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此砷、镉、铅、硒、镍、铬、铜、锑和锌单元素标准使用液浓度为10µg/mL。 4.8混合标准系列溶液 逐级稀释各单元素标准使用液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸和水定容至刻度，使混合标准溶DB1302/T449—2016 3液的酸浓度与待测样品溶液的酸浓度保持一致，配制成0、5、10、20、50、100、200ng/mL的混合标准 系列溶液。 5仪器和设备 5.1电子天平：感量为1mg。 5.2样品粉碎设备：粉碎机、匀浆机、绞肉机等。 5.3微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。 5.4电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐均需以≥（1+4）硝酸溶液浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 6分析步骤 6.1试样预处理 6.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 6.1.2肉类去掉取可食部分，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净塑料瓶中，密封，于4℃冰箱 冷藏保存、备用。 6.2试样消解—微波消解法 称取样品0.5g～1g（精确至0.001g）于聚四氟乙烯消解罐中，加5mL硝酸（4.1），静置4h，盖好 安全阀，将消解罐放入消解系统中。微波消解程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解 罐冷却后打开，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，定 容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。 6.3样品微波消解参考条件 见表1。 表1 步骤 温度（℃） 功率（%） 升温时间（min） 保留时间（min） 1 120 70 5 3 2 190 90 5 20 3 100 30 2 5 6.4仪器参考条件 RF功率1550W；载气流速1.13L/min；冷却气流量：13.76L/min；辅助气流量：0.79L/min；循环 冷却系统：3.91L/min；泵速：40.0rpm；采样深度8mm；雾化室温度2℃；Ni采样锥，Ni截取锥。 质谱干扰主要来源于同量异位素、多原子、双电荷离子等，可采用最优化仪器条件、干扰校正方程 校正或采用碰撞池、动态反应池技术方法消除干扰。采用内标校正、稀释样品等方法校正非质谱干扰。 As的m/z为75、Cd优选的m/z为111、Pb优选的m/z为208、Se优选的m/z为78、Ni优选的m/z 为60、Cr优选的m/z为52、Cu优选的m/z为63、Hg优选的m/z为202、Sb优选的m/z为121、Zn优 选的m/z为66，选45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi为内标元素。 推荐使用碰撞/反应池技术，在没有碰撞/反应池技术的情况下使用干扰方程消除干扰的影响。 6.5测定 6.5.1标准曲线的制作 按浓度由低到高依次测定系列标准工作溶液各元素质谱信号响应强度，以元素浓度为自变量，以DB1302/T449—2016 4质谱信号响应强度为因变量，绘制标准对照曲线。 6.5.2样品测定 在与6.5.1相同条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液中各待测元素的质谱信号强度，根据线性 回归方程计算出待测样品中各元素的浓度值。 7结果计算 试样中各含量按式（1）计算： X=(c-c0)×V×f×1000 ………………………………(1) m×1000×1000 式(1)中： X——被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C——被测试液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——被测试液体积，单位为毫升（mL）； F——试液稀释倍数； M——试样质量，单位为克（g）； 1000——换算系数。 计算结果保留两位有效数字。 8精密度和准确度 元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均 值的20%，回收率60%～120%； 元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 算术平均值的15%，回收率80%～110%； 元素含量＞1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的10%，回收率90%～110%。 ——————————