B04 DB1302/T 424—2015 农产品中铅 、镉、砷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2015-11-25发布 2015-12-25实施 唐山市质量技术监督局 发布 DB1302 唐 山 市 地 方 标 准DB1302/T 424-2015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由唐山市质量技术监督局提出。 本标准由唐山出入境检验检疫局归口。 本标准起草单位：中华人民共和国唐山出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：宿雅彬、董一军、侯霞、陈丽君、王菲、王海涛、曹文红、杨艳菊。 DB1302/T 424-2015 1 农产品中铅、镉、砷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了农产品中铅、镉、砷的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜、粮谷、水产品、畜禽肉及蛋等中铅、镉、砷的测定。 本标准铅、镉、砷的检出限见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡 是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 采用微波消解法对样品进行消化，定容至一定体积，将雾化溶液引入等电感耦合等离子体发射光谱仪， 在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素含量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1.1 硝酸 4.1.2 过氧化氢（分析纯） 4.1.3 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸，加入50 mL水中，稀释至 100 mL。 4.1.4 氩气（纯度≥99.9%） 4.1.5 标准溶液 铅、镉、砷单元素标准溶液质量浓度均为 1000 µg/mL。 4.1.6 标准使用液 分别吸取 1.0 mL 铅、镉、砷单元素标准溶液于 100 mL 容量瓶中，用硝酸（4.1.3）定容至刻度，此 单元 素标准使用液浓度为 10.00 µg/mL。 4.1.7 混合标准系列溶液 分别吸取 0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、10.0 mL、20.0 m L 各单元素标准使用液（4.1.6） 于 100 mL容量瓶中，用硝酸（4.1.3）定容至刻度， 配制成浓度为 0 µg/mL、0.05 µg/m L、 0.1 µg/mL、0.2 µg/mL、 0.4 µg/mL、1.0 µg/mL、2.0 µg/mL铅、镉、砷的混合标准系列溶液。 4.2 仪器和设备 4.2.1 电子天平：感量为0.1 mg。 4.2.2 微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。 4.2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2.4样品粉碎设备：粉碎机、匀浆机、绞肉机等。 DB1302/T 424-2015 2 5 分析步骤 5.1 试样预处理 5.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，混匀后储于洁净塑料瓶中，保存备用。 5.1.2 水果、蔬菜、肉类、水产品及蛋类，取可食部分，用食品加工粉碎或匀浆机打成匀浆，储于洁净塑料 瓶中，0℃～4℃保存备用。 5.2 试样消解 采用微波消解法。称取干试样 0.3g～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样 1g～2g（精确至 0 .001g） 于聚四氟乙烯内罐，加 7 mL 硝酸和 2 mL 过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件（仪器的 工作条件见附录 B）。消解完毕，待消解罐冷却后打开，将消解罐放在赶酸器上，温度控制在80℃±1℃，驱 除部分硝酸至液体剩余 1 mL～2 mL，然后将消解液移入 25 mL 容量瓶中，并用水多次洗涤消解罐，洗液 合并 于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。 5.3 测定 5.3.1 绘制校准曲线 设置 ICP-AES 的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态（仪器的工作条件见附录 C），按浓度由低 到高依次测定系列标准工作溶液各元素光谱强度，以元素浓度为自变量，以光谱强度为因变量，绘制校准曲 线，各元素校准曲线的线性相关系数γ应不小于 0.995. 5.3.2 样品测定 在与 5.3.1相同条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，根据工作曲线和消解 溶液的谱线强度值，仪器给出消解液中相应组分的浓度值。 如消解溶液中铅、镉、砷的浓度超出校准曲线的线性范围，则应对消解溶液进行适当稀释至校准曲线范 围水平后再测定。 6 结果计算 试样中铅、镉、砷的含量以各元素的质量分数 X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： (c-c0)×V ×1000 X = m×1000 ………………………………(1) 式中： X—被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg； c—被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL； c0—被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/mL； V—被测试液体积，单位为毫升，mL； m—被测试液相当的试样质量，单位为克，g。 7 回收率 本方法对苹果、白菜、鸡蛋、猪肉、虾、稻谷等农产品基质进行回收率试验，各基质添加浓度＜0.1mg/kg 时，回收率为 72.0%～120.0%，添加浓度在 0.1mg/kg～1 mg/kg 时，回收率为80.0% ～110.0%。 DB1302/T 424-2015 3 8 允许差 元素含量≤0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的 30%； 元素含量在 0.1 mg/kg～1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算 数 平均值的 20%； 元素含量＞1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的 10%。 DB1302/T 424-2015 4 附录 A （资料性附录） 铅、镉、砷的检出限及方法检出限参考值 A.1 铅、镉、砷的检出限及方法检出限 见表 A.1。 表 A.1 铅、镉、砷的检出限及方法检出限 方法检出限 mg/kg 元素 检出限 µg/mL 水果、蔬菜、禽蛋 畜禽肉、水产品 粮谷 铅 0.0043 0.05 0.22 0.22 镉 0.0027 0.034 0.14 0.14 砷 0.0056 0.07 0.28 0.28 DB1302/T 424-2015 5 附录 B （资料性附录） 微波消解仪参考条件 B.1 蔬菜、水果、禽蛋类样品的微波消解参考条件 见表 B.1。 表 B.1 蔬菜、水果、禽蛋类样品的微波消解参考条件 步骤 1 2 3 功率/kW 500 800 800 温度/℃ 120 150 180 时间/min 10 5 5 B.2 禽肉、粮谷类、水产品类样品的微波消解参考条件 见表 B.2。 表 B.2 禽肉、粮谷类、水产品类样品的微波消解参考条件 步骤 1 2 3 4 功率/kW 500 800 800 800 温度/℃ 120 150 180 200 时间/min 5 15 5 5 DB1302/T 424-2015 6 附录 C （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 C.1 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件 观测方向：轴向；功率：1.30 kW；等离子气流量：15.0 L/min；辅助气流量：1.50 L/m in；雾化气流量： 0.80 L/min，试液提升量：1.0 mL/min；推荐分析谱线波长：铅 220.353 nm，镉 2 14.439 nm，砷 193.696 nm