ICS 11.100 YY C 44 中华人民共和国医药行业标准 YY/T1178—2010 糖类抗原CA19-9定量测定试剂（盒） 化学发光免疫分析法 Carbohydrate antigen CA19-9 quantitative detection reagent (kit)- Chemiluminescent immunoassay 2010-12-27发布 2012-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 数码防伪 YY/T1178—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)提出。 本标准由全国医用临床检验实验室和体外诊断系统标准化技术委员会（SAC/TC136)归口。 有限公司、瑞士雅培制药有限公司北京办事处。 本标准主要起草人：张新梅、程英豪、祁欣、王雪峰。 I YY/T1178—2010 糖类抗原CA19-9定量测定试剂（盒） 化学发光免疫分析法 1范围 本标准规定了糖类抗原CA19-9定量测定试剂（盒）（化学发光免疫分析法）的分类、要求、试验方 法、标识、标签、使用说明书、包装、运输和贮存。 本标准适用于以化学发光免疫分析法为原理定量测定糖类抗原（CA19-9)试剂（盒)[以下简称 “CA19-9试剂（盒）”。包括以微孔板、管、磁颗粒、微珠和塑料珠等为载体的酶促及非酶促化学发光免 疫分析测定试剂（盒）。 本标准不适用于： a) 拟用于单独销售的肿瘤标志物校准品和肿瘤标志物质控品； b）以化学发光免疫分析为原理的生物芯片。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21415一2008体外诊断医疗器械生物样品中量的测量校准品和控制物质赋值的计量学 溯潮源性 3分类 CA19-9试剂（盒）按照化学发光原理不同可分为酶促与非酶促化学发光免疫分析试剂（盒）；依据固 相载体不同可分为以微孔板，管，磁颗粒、微珠和塑料珠等为载体的化学发光免疫分析试剂（盒）；根据操 作过程的不同可分为手工操作法和仪器自动操作法。 4要求 4.1外观 外观应符合如下要求： a）试剂（盒）各组分应齐全、完整，液体无渗漏； b）包装标签应清晰，易识别。 4.2溯源性 生产企业应根据GB/T21415一2008及有关规定提供所用糖类抗原CA19-9校准品的来源、赋值过 程以及测量不确定度等内容。 4.3准确度 准确度应符合如下要求之一： YY/T1178—2010 a) 用参考物质作为样本进行检测，其测量结果的相对偏差应在土10%范围内； b）回收率应在（85%~115%）范围内。 注：如果CA19-9具有国际参考物质或国家标准品，则按照a)进行检测；如果没有国际参考物质或国家标准品，则 按照b)进行检测。 4.4最低检测限 最低检测限应不大于2.0U/mL。 4.5线性 线性范围上限应不低于参考值的5倍，下限应不高于参考值的1/5。在生产企业所规定的线性范 围内，相关系数r应不低于 0.9900。 4.6 重复性 分别用浓度为（40 大于10%（仪器自动操作法）或不大于15%（手工操作法）。 4.7 批间差 用3个批号试剂盒分别检测浓度为（40±8)U/mL和（150±30）U/mL的样本，则3个批号试剂盒 系数（CV应不大于15% 之间的批间变异 S E 4.8 稳定性 R 可选用以下 方法进行验证： 效期稳定性：生产企业应规定试剂(盒)的有效期。 取失效期的试剂盒检测其准确度、最低检测 a) 限、线性和重复性，应符 6的要求。 合4.3 ，最低检测限、线性和重复 b）热稳定性 性，应符合 ~4.6的要求。 验不能用于推导产品有效期，除非是采用基于大量的稳定性研究数据建立的推导公式。 注1：热稳定性试 注2：根据产品特性可选责 选用方法宜能验证产品的稳定性，以保证在效期内产品性 a)，b 的任意组台 能符合标准要 5试验方法 5.1外观 在自然光下以矫正视力目视检查，应符合 的要求 5.2溯潮源性 生产企业提供的溯源性资料应符合4.2的要求。 5.3准确度 准确度可选择如下试验方法之- 配制参考物质的浓度，使其最终浓度约为100U/mL（允许其浓度偏差为土20%），将其作为样 a) 本按照说明书的步骤进行检测，重复测量3次后，其平均值结果记为M，根据公式（1)计算测量 浓度的相对偏差B，结果应符合4.3a)的要求。 2 YY/T1178—2010 B=(MT)/T× 100% .(1) 式中： B - 相对偏差； M- 测量浓度的均值； T 标定浓度。 b） 将浓度约为200U/mL（允许其浓度偏差为士20%）的糖类抗原CA19-9样品（A)加入到血清 或其他相应基质的样品B中，所加人A的体积宜不超过总体积（A+B)的10%，根据公式（2) 计算回收率R，结果应符合4.3b)的要求。 ...(2) VXcs 式中： R- 回收率， V 样品A的体积； Vo 样品B液的体积 羊品B液加人A液后的检测浓度 B液的浓度； Co A液的浓度。 Cs 5.4最低检测 用零浓度校 交准品或样本稀释液作为样本进行检测，重复测定20次，得出20次测量结果的RLU值 (相对发光值）计算其平均值(M)和标准差(SD)，得出M+2SD所对应的RLU值，根据试剂盒所用校 准品的定标曲线方程或者根据零浓度校准品与相邻校准品之间的浓度-RLU 值结果进行两点回归拟合 得出一次方程，将M+2SD所对应的RLU值代入上述方程中，求出对应的浓度值，即为最低检测限，其 结果应符合4.4要求 注：方程的拉 方法也可按照生产企业的相应规定执行 5.5线性 将接近线性范围限的高值样本按一定比例稀释为至少5种浓度，其中低值浓度的样本须接近线 性范围的下限。按试剂（盒说明书进行操作，对每一浓度的样本均重复检测3次，计算其平均值，将结 果平均值和稀释比例用最小一乘法进行直线拟合，并计算线性相关系数结果应符合4.5的要求。 S 5.6重复性 分别用（40士8)U/mL和（150土30)U/mL的样本各重复检测10次，计算10次测量结果的平均值 M和标准差SD，根据公式（3)得出变异系数CV,结果应符合4.6的要求。 CV=SD/M×100% ·(3) 式中： CV- 变异系数； SD -10次测量结果的标准差； M 10次测量结果的平均值。 5.7批间差 用3个批号的试剂（盒）分别检测浓度为（40士8）U/mL和（150士30）U/mL的样本，各重复10次， 计算30次测量结果的平均值M和标准差SD，根据公式（4)得出变异系数CV,结果应符合4.7的要求。 3 YY/T1178—2010 CV=SD/M×100% ..(4) 式中： CV-—变异系数; SD -30次测量结果的标准差； M 30次测量结果的平均值。 5.8稳定性 可选用以下方法进行验证： 效期稳定性：取失效期的试剂盒按照5.3～5.6方法进行检测，应符合4.8a)的要求； b) 热稳定性试验：取有效期内试剂盒在37℃放置3d，按照5.3～5.6方法进行检测，应符合 4.8b)的要求 标识、标签和使用说明书 6.1 试剂（盒）外包装标识、标签 至少应包含如下内容： a) 产品名称及包装规格； b) 生产企业或售后服务单位的名称、地址、联系方式； c) 医疗器械注册证书编号； d) 产品标准编号； e) 产品批号； f) 失效期； g) 贮存条件。 6.2 试剂（盒）各组分包装标识、标签 至少应包含如下内容： a) 产品名称及包装规格； b) 生产企业名称或标志； c) 产品批号； d) 失效期； e) 贮存条件。 6.3 试剂（盒）使用说明书 至少应包含如下内容： a) 产品名称； b) 包装规格； c) 预期用途； d) 检验原理； e) 主要组成成分； f) 贮存条件及失效期； 适用仪器； g) h) 样本要求； i) 检验方法； 4 YY/T1178—2010 ji) 参考值（参考范围）； k) 检验结果的解释； 1) 检验方法的局限性； m) 产品性能指标； n) 对分析干扰（溶血、脂血、黄疽等）的说明； (o 对分析特异性（交叉反应物)的说明； 注意事项； p) 参考文献； (b r) 生产企业或售后服务单位的名称、地址、联系方式； s) 医疗器械生产企业许可证编号（仅限于国产企业)； t) 医疗器械注册证书编号； u) 产品标准编号； v) 说明书批准及修改日期。 7 包装、运输和贮存 7.1包装 试剂（盒）应按生产企业的要求包装。 7.2运输 试剂（盒）应按生产企业的要求运输。 7.3贮存 试剂（盒）应在生产企业规定条件下保存 5