YY 中华人民共和国医药行业标准 YY/T 0B142010 红外光谱法评价外科植入物用辐射后 超高分子量聚乙烯制品中反式亚乙烯基 含量的标准测试方法 Standard test method for evaluating trans-vinylene yield in rradiated ultra-high-molecular-weight polyethylene fabricated forms intended for surgical implants by infrared speetroscopy 2010-12-27发布 2012-06-01实施 国家食品药品监督管理局 发布 YY/T 08142010 前 本标准按照GB/T1.1 给出的现则起草 本标准使用重新起草法参考ASTMF2381- 2004（红外光诺法评价外科植人物用辑射后超高分子 量案乙烯制品中反式至乙烯基含量的标准测试方验》编制 本标准与ASTMF2381 2004的技术性差异加下 关于规范性引用文件，本标准激了具有技术性差异的两整，以适应我国的技术条件，调整的情 况集中反映在第2章“规范性引用文件"中，具体调整如下。 :用 YY/T 0772. 4代替了 ASTM F 2102. 删除了第12章“关健间 将附录XI改为附录A.内容不变， 请注意本文件的某登内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这卷专利的资任 本标准由全国外科植人物和孵形器械标难化技术委员会材料及骨科植人物分技术委员会（SAC/ TC 110/SC 1)白 本标准起京单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器城质量监督检验中心， 本标准主要起草人要黑，马春宝、齐宝弃。 YY/T 0814—2010 红外光谱法评价外科植入物用辐射后 超高分子量聚乙烯制品中反式亚乙烯基 含量的标准测试方法 本试验方法措速了医用植人物超高分子量果乙第（UHMWPE)中反式亚乙烯基数量的测定方 红外光谱法的适用性在其信文最强告中已有闹述。本方替利用以1370cm为中心的C-H吸收 同题进行用选，即便是那誉与其使用有关的安全间题，确 立适当的安全及建康规范，以及在应用前明管理限制的适用性·是本标准用户自身的责任， 2规范性引用文件 ASTM E 691 指导试验室间试验 ASTM E 1421 博里叶 变换红外(FT 10 级和1级试验(Pract etro and level one 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件， 3. 1 反式亚乙烯指数 TV 950cm~980cm之间的吸收峰再积与1330cm~1396cm之间的吸收峰面积的比值。 定位累度depa kecator 副量从关节面或研究表面到采集光谱并计算对应TVI的采集点之间的平均距高。 反式亚Z烯指数血线_trans-riayleme index prefle 试释反式亚乙筛指数随着从关节面或研究表面的距高变化面变化的图形。该图形是TVI-DL曲 YY/T 08142010 线围，图形可以反映试样全解厚度的TVI变化。 4意文和用速 4.1 已出版的相关费料显示,预射处理过程中额射分解反应的发生会随领射剂量的增加面类高。对这 些额射分解及应产物的测定可用来反映内部接受的辑射别量。 4.2在电高处理过程中，股去一 一个复分子或在较少情况下处于同一分子链上的相邻两个经基自由基重 超，会形应反式亚乙烯不能和键 4.3前期工作已验制出以要收输射别量西数表示的反式更乙烯要收峰围积的收准自线.分别得出了经 7射线和电于束象射的案乙爆中吸收暴射烈量与反式亚乙烯吸收峰的线性关系。 4.4当特定材料和辑射条件的校准曲线（TV1-额射量）已知时，此数据可用于测定不同位置对应接 受的操射别量,还可用于辐射后累乙据中剂量均匀度的测定。 5仪器 5.1红外光仪 经校准的红外光诺仪，截在分牌率4cm,200mX200pm的矩恶光阔或直径200pm国形光闻 的条件下，对厚度约200pm的降膜在900cm~2000cm波数范图内进行通时要收光诺的记录： 如第其他采集方式(加反射、套减全反射（ATR)等）、光属和增益尺寸能产生相同的试验结果， 则可以用来果集样品的吸收光诺，如果先用大大可能导致自线失真 当使用停立叶变换红外光通仅时，每个光诺应录少扫情32次， 红外光谱仪和样品仓应用除湿和降二氧化装的旗性气体（如氮气.复气皮氢气)吹扫.减少达带 四索对光诺的干状， 5.2试样架 能修在光需下准稳定位样品，分牌率不低于光闽则度的设备，如X-Y轴可格动平台， 5.3显质钙片机 能够切制与关节置减研究表图垂直的厚度为200=m或200=m以下降累的设备。 6取样，测试样品和测试单元 6.1使用显微初片机或其他适当要置制备约20#m厚的样品股，如累红外光浩仅针对这一厚度样 品检测列的信号太弱，可以使用较厚的样。 6.2样品切片一般在关节函中心或研究表面取材。 6.3切片的取向一般重直于关节面或研究表面。 低放数区的博立叶波纹引起的红外光诺的被动可能会对反式更乙筛基在955cm"波数区的吸收 烯光谱峰图积的10%为止 Y/T 08142010 图1UHMWPE需膜红外光谱图，显示库推表屋对消除博立叶波纹的作用 7收器的准备 依据生产商的建议.ASTM E1421及5. 台红外光谱仅，用手采集 UHMWPE样品膜的通射吸收光谱 8步界 从美节面开始的第一个200pm处， 8.2随后在膜宽方肉上以光闽尺寸（约200m）的采点网隔连续采集从关节面到相反表面之网光透。 8.3可以使用较大的采点间隔，范西间隔大大可能降低典线精度 9结果的计算 8.1反式亚乙烤峰积 9.1.1计算每一个吸收光谱在950cm*~980cm-效数区之间所有假收峰的面积(见图2)。 9.1.2此面积是在相同起点和资点之间的基线以上，试样吸收自线以下的面积。起点和终点分别是 950 cm*和 980 cm 9.2归一化峰图积 9, 2, 1 计算每 个假收光谱在 一之阅约吸收峰总图积（见图2) 1 330 cm*,1 396 em*, 9.3反式亚乙烯指数(TVD) 对于每一个吸收光诺，通过将反式更乙强峰面积(9.1)除以归一化峰西积(9.2)来计算其TVI， YY/T 08142010 9.4完位保度(DL) 利用以下公式计算从关节雷或研究表雷别采集光潜并得出对应TVI的表面间的距离(DL)： DL = 0. 5A + sS (1 ) 式中： 在步进方向上的光用尺寸，单位为微来(pm)， 一禁光用从关节图起始位置开始移动的增益次数： 益增益尺寸，单位为微米（pm） 10报告 报告应至少包含以下试验检细节和结果： a）材料信息 1）树脂类型和盐号： 2）黑化方式、生产商、生产育社号： 3）任何特殊的图化后处理，如热等静压，退大、灭菌、交联总定、加速老化及忙存条件， b)祥品信息 1）说明该样品是外科植入物还是实验室测试样品： 2)关节面或非关节面： 3)试验样品的和始尺十 4)，对原始试验样品进行的任何特殊后处理，如避火、灭菌、交取、稳定、加速老化及肥存条件。 5）试验样品服的厚度和总完度 6》试验释品累进行的任何特殊后处理，加通火、灭菌、交联、稳定、加速老化及贮存条件。 c）光诺仅信息， 1）制造商及产品型号： 光别尺寸、增益尺寸、光谱分提率和每个光请函的扫措次数， YY/T 08142010 )数据分析信息： 人工成应用光落仅软件计算。 11精度和编差 着度和偏差数围将通过一系列试验得出，