ICS.77,120.99 YS H71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1028.32015 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate Part 3:Determination of phosphor content- Quinolinephosphomolybdategravimetry 2015-10-01实施 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1028.3—2015 前言 YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： 一第1部分：总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法； 一第2部分：锂量的测定火焰光度法； 一第3部分：磷量的测定 磷钼酸唑称量法； 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为YS/T1028的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有 限公司。 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、 杨书龙。 YS/T1028.3—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法 1范围 YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。测定范围：16%~20%。 2 方法提要 在酸性介质中，正磷酸根与唑钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称 量，即可求出磷含量。 3试剂 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 硝酸(p~1.42g/mL)。 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 唑钼柠酮试剂： 溶液A—称取70g二水合钼酸钠（NazMo0，·2H，O)于400mL烧杯中，用100mL水溶解； 溶液B—称取60g一水合柠檬酸（CHO,·HO)于1000mL烧杯中，用150mL水溶解，加入 85mL硝酸（3.3）； 溶液C——将溶液A加到溶液B中，混匀； 溶液D—将35mL硝酸（3.2)和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉； 溶液E（唑钼柠酮试剂)——） 一将溶液D加到溶液C中，混勾。静置过夜，用玻璃砂芯埚或滤纸过 滤，于滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，贮存于聚乙烯 瓶或桶中。 将该试剂置于暗处，避光避热。 4试样 试样粒度应不大于0.10mm。 5 仪器和设备 5.1 烘箱：附温度自动控制器，能控制温度180℃士2℃。 5.2 抽滤装置。 5.3 G4玻璃砂芯埚：30mL。 1 6分析步骤 6.1试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g 6.2 2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加人20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，加热至微 沸3min~5min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面血，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5~ 7次，滤液收集于250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2移取25.00mL试液置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3）。用水稀释至100mL，盖上表 面血，加热至微沸，在不断搅拌下用量简加20mL唑钼柠酮试剂（3.4），保温2min~3min，待黄色沉淀 沉降分层后取下，搅拌0.5min，静置冷却至室温。 6.4.3用预先干燥至恒重的玻璃砂芯埚（5.3）抽滤，先将上层清液滤完，然后用25mL水洗涤沉淀， 用泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转入玻璃砂芯培内。如此重复3～4次，将沉淀全部转移室璃 中，再用水洗涤沉淀5~6次。 6.4.4将玻璃砂芯连同沉淀置于180℃土2C烘箱内，干燥至恒重（1h~2h），置于干燥器中冷却 30min，称量。 7 分析结果的计算 磷含量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式（1）计算： mXV 式中： m1 磷钼酸喹啉沉淀和埚的质量，单位为克（g）； m: 埚的质量，单位为克（g）； ma 空白试验沉淀和埚的质量，单位为克（g）； m 空白试验埚的质量，单位为克（g）； V. 试液的总体积，单位为毫升（mL)； V 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； 0.0140 磷钼酸喹啉换算成磷的换算因数。 所得结果表示至小数点后两位， 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范翻内，两个测试结果的 2 YS/T1028.3—2015 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表1 重复性限 % 磷的质量分数 15.97 17,96 20.07 重复性限 0.07 0.09 0.10 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。 6 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷酸唑啉称量法 YS/T1028.3—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（010）68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剔厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷 * 书号：155066·2-28879定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T1028.3-2015 打印日期：2015年10月2日F009 中华人民共和国有色金属 行业标准 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷酸唑啉称量法 YS/T1028.3—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（010）68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剔厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷 * 书号：155066·2-28879定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T1028.3-2015 打印日期：2015年10月2日F009