ICS 71. 080 YB G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5176—2016 代替YB/T5176—1993 炭黑用原料油 钾、钠含量的测定 原子吸收光谱法和火焰光度法 Feedstock oil for carbon black--Determination for potassium and sodium content---Atomic absorption spectrometry and flame photometric method 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5176—2016 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5176—1993《炭黑用原料油试验方法 钾、钠含量测定方法（火焰光度计法）》，本 标准与YB/T5176一1993相比，主要技术内容变化如下： 修改了标准名称； 增加了规范性引用文件； 增加了原子吸收光谱法； 火焰光度法中ppm变更为μg/g。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标主要起草人：闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5176—1993。 YB/T5176—2016 炭黑用原料油 钾、钠含量的测定原子吸收光谱法和火焰光度法 1范围 标准规定了炭黑用原料油（焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）中钾、钠含量的测定原理、试 剂、仪器设备、计算方法。 本标准适用于炭黑用原料油（焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法一：原子吸收光谱法（仲裁法） 3.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用 标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 3.2原理 在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用原子吸收分光光度计（光谱仪）， 使待测元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收，通过测定其吸收的大小，以测定其钾、钠含量。 3.3试剂 3.3.1硝酸（优级纯）。 3.3.2钠离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。 3.3.3钾离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。 3.4.仪器设备 3.4.1原子吸收分光光度计（光谱仪）。 3.4.2钾、钠元素空心阴极灯。 3.4.3天平：感量0.0001g。 3.4.4电热板：温度可调。 3.4.5铂金埚：30mL。 3.4.6.高温炉：能恒温控制到550℃。 3.4.7烧杯：500mL。 3.4.8容量瓶：25mL、100mL。 3.4.9滴瓶：100mL。 3.4.10 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 3.4.11玻璃漏斗。 YB/T5176—2016 3.4.12滤纸。 3.4.13洗耳球。 3.5试样的制备 3.5.1准确称取样品，质量约为5g～20g（称准至0.0001g），于中。 3.5.2将盛有样品的放到电热板上加热，先低温加热，再高温加热，使其烟冒完为止。 3.5.3向样品中加入3mL优级纯硝酸，放到电热板上加热蒸干。 3.5.4将样品放入550℃高温炉中，灼烧4h。 注：灼烧过程中尽量不要打开炉门。 3.5.5灼烧结束后，打开炉门样品为砖红色灰分，如有黑色固体，应再继续放在高温炉中灼烧，直到没有 黑色颗粒为止。冷却至室温，取出埚，向灰分中加优级纯硝酸3mL，倒入25mL容量瓶中，用去离子水 稀释至刻度。 注：每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。 3.6原子吸收分光光度计（光谱仪)分析条件 推荐的原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件见表1，其他能达到同等灵敏度的原子吸收分光光度 计(光谱仪)分析条件均可使用。 表1原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件 成分 分析线/nm 火焰气体 钾 766.5 乙炔一空气 钠 589.0/330.2 乙炔一空气 3.7测定 3.7.1校准曲线的绘制 参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计（光谱仪)调节至最佳测定状态。分别测定钠离子、钾离 子系列标准溶液。每个标准溶液重复测定三次。以测得的吸光度均值分别对应钠、钾离子浓度绘制校准 曲线或求得线性回归方程。 3.7.2结果计算 钾、钠离子的含量按式(1)计算： (ciCo)Xd (1) m 式中： 钾或钠离子在炭黑用原料油中的浓度，单位为微克每克（μg/g）； -原子吸收测定样品溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Ci -原子吸收测定空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； -样品质量，单位为克（g）； m d—容量瓶的体积，单位为毫升(mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，数值修约按照GB/T8170规定要求。 3.8允许差 平行测定结果的相对偏差不大于10%。 4方法二：火焰光度法 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 2 YB/T5176—2016 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2原理 在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用火焰光度计测定其钾、钠含量。 4.3试剂 4.3.1蒸馏水。 4.3.2硝酸：优级纯。 4.3.3氯化钾：优级纯。 4.3.4.氯化钠：优级纯。 4.4仪器设备 .3 4.4.1火焰分光光度计：钠最小检测量2μg/mL，钾最小检测量1μg/mL。 4.4.2铂金皿：容量100mL，深35mm。 4.4.3高温炉：可调温度范围为200℃600℃。 4.4.4恒温水浴锅。 4.4.5托盘天平：分度值0.01g。 4.4.6铂金钳。 4.4.7电热板。 4.4.8聚乙烯瓶。 4.4.9容量瓶：50mL、100mL、250mL、1000mL。 4.4.10玻璃烧杯：容积50mL。 4.4.11分刻度吸管：最小分刻度值不大于0.05mL。 4.4.12、洗耳球。 4.4.13滴管。 4.4.14玻璃漏斗。 4.4.15中速滤纸。 4.4.16天平：精确至0.0001g。 4.5标准溶液的配制 4.5.1钾标准溶液（1000mg/L），称取1.907g士0.0005g干燥的氯化钾（见4.3.3），溶解于蒸馏水中，稀 释至1000mL，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。 4.5.2钠标准溶液（1000mg/L），称取2.541g士0.0005g干燥的氯化钠（见4.3.4)，溶解于蒸馏水中，稀 释至1000mL，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。 4.6试样的制备 4.6.1准确称取样品，质量约为5g~20g（称准至0.0001g），于中。 4.6.2将盛有样品的埚放到电热板上加热，先低温加热，再高温加热，使其烟冒完为止。 4.6.3向样品中加入3mL优级纯硝酸，放到电热板上加热蒸干。 4.6.4将样品放入550℃高温炉中，灼烧4h。 注：灼烧过程中尽量不要打开炉门。 4.6.5灼烧结束后，打开炉门样品为砖红色灰分，如有黑色固体，应再继续放在高温炉中灼烧，直到没有 黑色颗粒为止。冷却至室温，取出埚，向灰分中加优级纯硝酸3mL，倒入25mL容量瓶中，用去离子水 稀释至刻度。 注：每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。 4.7标样的制备 4.7.1钾标准溶液，用分刻度吸管分别吸取0.1mL、0.2mL钾标准母液（1000mg/L)于100mL容量瓶 中，稀释至刻度，即为1μg/mL、2μg/mL钾标准溶液。按上述方法配制所需要的钾标准溶液。 3 YB/T5176—2016 4.7.2钠标准溶液，用分刻度吸管分别吸取0.1mL、0.2mL钠标准母液（1000mg/L)于100mL容量瓶 中，稀释至刻度，即为1ug/mL、2μug/mL钠标准溶液。按上述方法配制所需要的钠标准溶液。 4.8光学测量 4.8.1按仪器说明书要求开启火焰光度计，并使火焰达到最佳状态。 4.8.2将按4.6中规定程序制备的试样雾化，选择两个钾标准溶液，使试样钾含量测试读数在2个标样 之间。选择两个钠标准溶液，使试样钠含量测试读数在2个标样之间。反复测量3次，记录标样浓度、测 试读数，记录试样钾、钠的测量读数。同时对所用试剂、蒸馏水做空白试验。 4.8.3如果试样浓度过大，不在使用仪器的线性范围内，可适当稀释。 4.9结果计算 试样的钾、钠含量X（μg/g），按式(2)计算： (2) 9-D M 式中： A- -较高浓度标准溶液中钾或钠的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； B- 较低浓度标准溶液中钾或钠的含量，单位为微克每毫升（μg/mL)； a 较高浓度标准溶液雾化显示的读数； b 较低浓度标准溶液雾化显示的读数； 雾化试样溶液显示的读数； d- 试样空白试验显示的读数； E- 灰化试样稀释的容积数； W 试样质量，单位为